JPORTAL: Удачно-неудачный способ аффинажа...

https://www.traditionrolex.com/13

► Удачно-неудачный способ аффинажа... , Требуется помощь химиков

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

0 / 0

Добавлено: 05.09.2016 09:19:33

Всем привет. Как следует из темы - я криворукий новичёк! :biggrin2:

Итак, поехали!
Набрал я некоторое количество золотосодержащего электронного лома, отделил относительно чистое от относительно грязного (с малым содержанием зла и большим припоя). Чистое бахнул в царя 1:4. Грязное в солянку.
С ЦВ - песня! :trubka:

Реакции нет - нагреваем. И тут, сцуко, реакция пошла!!! Еле успел снять с плитки! Азотку улавливал в бутылку с водой, по этому раствор ЦВ и золота частично перелился в бутылку с синтезированной азоткой, что хорошо, т.к. зло не пропало и плохо, т.к. процесс нужно начинать заново! Ну пофик!
В общем, золото растворилось, вынул медный мусор, слегка упарил и капнул хлорным оловом - реакция есть! Зло в растворе присутствует, правда тут же растворяется, ибо азотки ещё много.
Отставляем в сторону, кипятим слегка колбу с оловянно-медно-железным мусором. Белый налёт на контактах свидетельствует о том, что в солянке что-то растворилось. олово скорее всего. Сливаем в бутылку это добро, будем им потом зло выделять. Мусор промываем.
Вот тут я допускаю первую ошибку. ЦВ стало жаль и т.к. первый раствор не отработал, я заливаю его в клбу с мусором. А что, я ж, блин, самый умный! Кипятим. Зло растворилось. Вместе с частью недорастворённого олова, железа, меди и прочих примесей. Фильтруем, капаем хлорное олово - реакции ноль...
Собираем осадок ибо вдруг там зло? Добавляем к отфильтрованному раствору и начинаем выпаривать.
Пока выпаривается, берём ещё часть мусора с медью и травим хлорным железом. Чистим блин от примесей.
Очистили, слили в баночку для обогащения раствора, то что на фильтре - кидаем в выпариваемый раствор. Зло на фильтре растворяется!!!!
Ошибка номер два!!! :blush2:

С утра решил довыпарить основной раствор и сдуру вхреначил в него отработанный раствор хлористого железа!!!!
Делать нечего. Руки конечно растут не из плечей, но выливать жалко да и ламелька закинутая в раствор растворилась, зачит золото ещё в растворе.
Хоть и с запозданием - решил обогатить раствор. Засунул туда гвоздь!!! Медь на нём осела мгновенно. Закинул кусок полотна от ножёвки - бурная реакция! С гвоздём было не так.
В общем выпарил, отфильтровал, капнул хлорным оловом - реакции ноль!
Получается на фильтре вместе с медью может находиться и зло. Надо избавиться от меди. Берём электролит с селитрой, добавляем туда фильтр с медью и возможно золотом - бурная реакция! Хлорид олова уже не капал, не успел. Оставил раствор до выходных. Раньше не получится заняться...
Вопрос - где ОНО? :brows:

Развернуть ⇓

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#61

0 / 0

Добавлено: 28.09.2016 00:15:21

Цитата
После нейтрализации мочевиной и добавления солянки попробовал осадить зло - не получилось... Раствор потемнел, осадок не выпал.

Одно из трёх:
1. либо азотка не до конца убита (вполне вероятно)
2. Мало жел. Купороса (скорее всего)
3. Жел. Купорос не рабочий (врядли потому что раствор потемнел)

Если тест был положительный стоит ещё раз : убить азотку (мочевину развести водой и залить в нагретый раствор) и дать постоять. Добавить солянки чуть ПОБОЛЬШЕ НО БЕЗ ФАНАТИЗМА, потому что мочевина в ЦВ будет убивать солянку тоже. И добавить железный купорос ещё раз в тёплый раствор. Не забывать перемешивать и через несколько часов можно собирать урожай.

Делать все последовательно и зло должно выпасть 99% вероятности

Изменено: Budulai - 28.09.2016 00:19:50

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#62

0 / 0

Добавлено: 28.09.2016 01:28:50

L_Goblin,

Железный купорос легко получить растворяя железо в серной кислоте. Те же гвозди (консервные банки бывают оловом покрыта , а олово мешает аффинажу). Главное , что бы был избыток железа и дать сутки постоять раствору с железом и аккуратно слить , что бы мути не было. Электролит же лучше брать в банке из магазина , а не из аккумулятора (иначе свинец может попасть).

Скопировал на форуме писал Вэнг, этот способ наверняк будет

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#63

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 09:25:31

Всем Привет!
Провёл очередной опыт. Неделю Полученная жижа простояла в бутылке с кусочками меди. Медь немного растворилась. Кристаллов никаких не выделилось. Затем я стал кипятить раствор. Медь оставил. В результате кипячения медь почти полностью растворилась. Добавил немного мочевины - реакция слабая. Продолжил выпаривать (фото 1).
Как только раствор загустел - произошёл небольшой казус!

Резко поднялась пена и фиганула через край!))
Собрал всё, что вытекло и обратно в стакан.
Дальше - протравил азоткой. Затем промыл водой. Осадок в ЦВ, немного прогрел и на фильтр. В конце фильтрации не выдержал - капнул олово на остатки раствора на фильтре. Результат на фото 2.
Фото 3 - раствор даёт реакцию на олово и железо!!!
Фото 4 - золото растворяется при перемешивании раствора, видимо азотки много.
Дальше странности....
При добавлении в раствор мочевины - реакции нет. Далее добавляем олово или железо - раствор темнеет, зло не выпадает. Попробовал прилить солянки пробовал и с мочевиной и без неё, и с концентрированным раствором и с разбавленным, и железом и оловом - реакция одна, раствор потемнел, зло не выпало. Можно конечно попробовать дать отстояться сутки и на фильтр, но времени уже не было. Традиционно слил всё с оловом и железом в одну ёмкость. потом посмотрим результат.
Вывод: ЗЛО есть! Получить его в растворе (относительно чистом) удалось. Достать не получилось... Видимо нужно чем-то другим пробовать осаждение и нейтрализацию проводить. Буду искать пиросульфит, он вроде как должен и азотку гасить и зло осаживать. Как только получу хоть капельку золота, выложу фотку и забуду всё как страшный сон! :bb:

Ну как забуду, попробую серебряные цепочки проафинировать!

С азоткой проблем вроде никаких! На вопрос нахрена и зачем, отвечу сразу - полуспортивный интерес!)))

IMG_0096.JPG (1.85 МБ) [ Скачать ]

IMG_0097.JPG (2 МБ) [ Скачать ]

IMG_0103.JPG (2.06 МБ) [ Скачать ]

IMG_0106.JPG (1.77 МБ) [ Скачать ]

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#64

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 10:46:24

Когда было резкое вспенивание, азотка резко про реагировала, возможно просто не хватает температуры чтобы пошла реакция.
взять навести купороса в солянке побольше и лить в раствор купорос пока раствор не поменяет цвет и не забывать перемешивать. Если раствор опять светлеет, значит лить еще. Зло осядет, никуда не денется.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#65

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 11:04:03

Budulai,
а какое должно быть соотношение солянки/воды/купороса? примерно хотя бы?

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#66

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 11:11:54

Цитата
(L_Goblin 03.10.2016 11:04:03) солянки/воды/купороса?

Если концентрация солянки не большая, можно ли использовать электролит с солью и несколько ложек купороса например?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#67

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 11:13:23

L_Goblin,
Берётся купорос в него приливается солянка и тщательно перемешивается. Солянку добавлять пока купорос не раствориться, потом прилить солянки ещё процентов 20 но не обязательно. Главное получить крепкий раствор. Чтобы осадить 1гр нужно 15гр купороса, но если азотка осталась в растворе купороса нужно больше, поэтому и рекомендую навести его побольше. Раствор поменяет цвет не резко а в течение получаса.

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#68

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 11:20:01

L_Goblin,
Кстати железный купорос покупной или самодельный?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#69

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 11:24:36

Цитата

Цитата
(L_Goblin 03.10.2016 11:04:03) солянки/воды/купороса?

Впринципе ничего страшного, а если использовать электролит то уже сделать как было написано немного выше путём растворения железа

Если мешать серную с солью то нужно, серную сначала упаривать, на ютубе есть ролики как делается. Просто смешать это фигня получится. Нужно именно перегонкой паров, процесс не сложный но мощность печки должна быть хорошей.

Изменено: Budulai - 03.10.2016 11:31:06

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#70

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 12:06:06

Budulai,
А чем электролит с гвоздями лучше водного раствора железного купороса?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#71

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 12:20:44

Цитата
(L_Goblin 03.10.2016 12:06:06) Budulai, А чем электролит с гвоздями лучше водного раствора железного купороса?

Это одно и тоже, но железный купорос лучше разводить именно в солянке а не в воде.
Когда делаешь сам, тогда уверен что гвозди были железные и электролит настоящий. А если все покупное то остаётся гадать, из чего это было сделано и каким образом.
Покупной купорос должен быть зеленоватого цвета, остальное как правило потделка.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#72

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 12:36:19

Понял!
У меня в этот раз купорос был коричневого цвета. Возможно в этом причина. Но зло на него реакцию давало.
И всё же сколько солянки в купорос доливать? Купорос попробую с гвоздями и электролитом бодяжить. Даже прогрею слегка, что б реакция побыстрее прошла!

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#73

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 13:11:10

Цитата

Если делать с гвоздями, то солянка не нужна. Этот раствор можно выпарить до кристаллов (получается зеленоватого цвета) и эти кристаллы нужно будет растворять в солянке (но парить до кристаллов это уже лишние. Достаточно покипятить гвозди в этектролите это есть на ютубе)

Если на купорос реакцию давало значит по идее он нормальный а там хз... Развожу на глаз даже примерно не знаю как сказать. Можно хорошую горсть залить стаканом солянки и перемешать, подождать пару минут и ещё перемешать, если не все растворилось значит ещё подлить. Если его уже получилось дохрена можно больше не растворять а просто слить полученный раствор.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#74

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 13:19:00

Budulai,

Цитата
(Budulai 03.10.2016 13:11:10)Можно хорошую горсть залить стаканом солянки и перемешатьЭто

Это золотое золото получится!

Попробую в небольшом объёме сделать, мл. 50 для начала. Кстати 50 мл. на какое кол-во зла должно хватить?
И нужно ли мочевиной гасить азотку или просто выпариванием от неё избавляться?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#75

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 13:43:19

Цитата

Budulai,

Цитата
(Budulai 03.10.2016 13:11:10) Можно хорошую горсть залить стаканом солянки и перемешатьЭто

Это золотое золото получится!
Попробую в небольшом объёме сделать, мл. 50 для начала. Кстати 50 мл. на какое кол-во зла должно хватить?
И нужно ли мочевиной гасить азотку или просто выпариванием от неё избавляться?

Так купорос копейки стоит

Азотку гасить обязательно, если мочевиной не получается то лучше упарить раствор и когда он начнёт густеть нужно немного долить солянки чтоб он не был густым. Перед осаждением раствор разбавить водой раза в два можно и больше.
На 50 мл я бы сыпанул 1,5 - 2 столовые ложки купороса. Этого должно хватить чтобы осадить пару грамм может и больше при условии что АЗОТКИ уже не осталось. Железный купорос рассчитывается 15гр может осадить 1гр зла, но если азотка осталась то она будет расходоваться на выпавший осадок и он будет опять растворяться, в таком случае можно азотку гасить и добавляя железный купорос (но его будет большой расход).
Вобщем азотку лучше выпарить и осадить купоросом и олово в раствор больше лить не стоит

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#76

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 15:04:49

Budulai,
А чем олово то вредит? Оно вроде тоже зло осаживает! Или с купоросом нельзя?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#77

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 15:17:06

L_Goblin,
Оно осаждает и платиновые металлы, а они вполне вероятно могут присутствовать хотябы немного, в небольших количествах тянет за собой медь, железо и подобную гадость. Вобщем золото осядет но с примесями, этот метод может подойти чтобы осадить по черновому, чтобы избавиться от большого количества раствора. Например если раствора 10-20 литров а металла в нем несколько грамм.

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#78

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 15:33:30

Budulai,
А, понятно!
А как относишься к гидрозину и сульфиту/пиросульфиту?

Offline

ЛС

Budulai

Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0

#79

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 15:54:14

Цитата
(L_Goblin 03.10.2016 15:33:30) Budulai, А, понятно! А как относишься к гидрозину и сульфиту/пиросульфиту?

Гидразин не беру потому что если чистить радиолом может оказаться не рентабельным, считаю что им оптимально пользоваться когда высокая концентрация золота в растворе например чистить ювелирку. Сульфит не пробовал никогда. Пиросульфит купил мешок обошелся дешево, осаждает всегда но если раствор разбавленной сильно осадок мелкий и его тяжелее собрать чем после жел купороса. Вобще весь осадок на дно ложится редко он плавает в растворе частицами и бывает прилипает к стенкам. После осаждения желательно промыть посуду ЦВ и ещё раз осадить. Из плюсов он сразу гасит азотку(правда воняет) и садится только зло

Offline

ЛС

L_Goblin

Пользователь
Регистрация: 05.09.2016

Сообщений: 45
В друзьях у: 0
Голосов: 1 / 0

#80

0 / 0

Добавлено: 03.10.2016 16:01:07

Budulai,
Попробую с купоросом. Если не получится - попробую с пиросульфитом. Я б забил уже на всё, но золото в растворе-то обнаружилось наконец!)) Осадить осталось!

Offline

ЛС

https://www.traditionrolex.com/13