Развернуть ⇓

Мне не надо восстанавливать, я для серебрения хлор. серебро сразу буду растворять в желт. соли и соде кальц.

абитуриент,
а что вы хотите покрывать серебром, если не секрет ?

Латунные оклады для икон. всякие сахарницы..., во-общем, старые предметы быта и культа

Что то осаждение медью из AgCl долго идет. Может после прокаливания медной проволоки какой то налет образовался? хотя обрабатывал поверхность после наждачкой или как ускорить процесс?

Медью практически невозможно осадить из хлорида по ряду причин. Из нитрата без проблем (процесс цементации). А из хлорида лучше всего цинком, быстро и качественно. Алюминий подешевле но гидроксиды и прочее от него очень любит образовывать нерастворимые гелеподобные осадки (и легко получаются при несоблюдении режимов кислотности), замучаетесь промывать потом. Железо  ... слышал что кто-то делал.. но посуда вся будет в разводах, осадок серебра и прочее.. лучше всего цинк. Ну или алюминий, если есть опыт. По любому не сыпьте слишком много металла к хлориду, реакция сильно экзотермична, всё разогреется и закипит, может и посуда лопнуть. Особенно если металл в гранулах, то есть с большой поверхностью.

ДмитрийМ, проблема в том что цинком и свинец осаждается и медь помимо серебра. А мне как раз от этих металлов надо избавится. По подробней если можно про осаждение из нитрата?

Нормальная технология подразумевает 5..10 кратную промывку горячим 3-5% раствором HCL хлорида перед добавлением цинка. Тогда там не может быть ни меди ни свинца ни вообще чего-то, так как все остальные хлориды растворимы. Медь тяжело уходит, но проба с аммиаком (синее окаршивание) покажет когда её не будет.  Если ВЫ собираетесь осаждать из грязи то медью из нитрата. НО серебро будет загрязнено медью, так как она осыпается в виде чешуек. И потом тоже полоскать раствором HCL 10% . Цементация медью описана во множестве мест, в том числе и в этой ветке.

ДмитрийМ,
хлорид свинца малорастворимое соединение поэтому промывка солянкой малоэффективна. По поводу меди, после фильтрования он уходит вместе с раствором так как растворимость его очень большая но и часть меди также идет вместе с осадком хлорида серебра так как там образуется незначительная часть меди 4-валентной. И хочу заметить тот факт что цинк может и железо восстановить что не исключено присутствие, в моем случае.

ice_splinter,
https://ru.wikipedia.org/wiki/Хлорид_свинца(II) ПР хлорида 26,8 г/литр при 100 С . Если уж и этого не хватит что бы отмыть хлорид... я и не знаю тогда что Вы перерабатываете? Мешок хлорида свинца и крупинку серебра?? По любому ПР серебра настолько мало что многократной промывкой с декантацией обычно хлорид отчищается нормально. Тем более железо... нитрат гидролизируется в разбавленном растворе и гидроокиси разбавленной солянкой отмоются. Цементацией выше 900..940 пробы не получите по любому, хлоридом очистка это лабораторный метод до 990 пробы. Если и это не устраивает то потом электрохимический аффинаж. Собственно по теме этого форума эти способы работают и всех устраивают, если Вас интересуют препаративные методы то читать Карякина и на форум типа химик.ру.

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста как быть. Вытащил содержимое серебряно-цинковых аккумуляторов (аккумуляторы бу), извлекал серебряные пластины из мешочков которые внутри. Растворил в азотке, восстановил медью, профильтровал осадок, высушил, сплавил. А цвет не тот, и жесткость слишком высокая, подозреваю что там содержится цинк. Как теперь быть с слитками?  Раскатать и протравить в солянке? Заранее благодарю за ответ!

Murz0id,
не понятно зачем травить в солянке, это не разумно.
Тогда уж лучше растворите в азотке, т.е. сделайте повторный аффинаж.

Цинк Вы не могли осадить медью в принципе из раствора, а вот от 3 до 10% меди при цементации медными пластинами очень легко получаются. Серебро всегда после цементации жесткое и хрустит. Или через хлорид делайте, хотя это весьма трудоёмко или повторно аффинаж электрохимией. Цементация это грубый метод для перегона в грязный металл БОЛЬШИХ объёмов металлического неконцентрированного (типа контактов и без примесей других ДМ) сырья (от сотен грамм и выше) когда количество растворов при хлоридном способе становится угрожающим . По крайней мере для меня (даже в оснащённой химлаборатории) больше сотни гр в хлорид перевести чисто физически сложная задача, я обычно использую цементацию. Для остатков растворов с цементации (промывные и прочее) и для маленьких порций хлорид.

Благодарю вас друзья, за развернутый ответ! Буду тянуть электрохимическим способом...

Растворял в азотке, восстанавливал медью. Остался очень доволен, вроде все норм анализ конечно не делал, нечем..

https://m.youtube.com/watch?v=TAqn1yWoOvQ вотнаглядно.
И вопрос. Этот едкий натрий продается?  

Khut,
каустик  167р за кг в сапфире.....

Собственно проверить серебро после цементации легко, достаточно прогреть в растворе сернокислотного отбела, 10..15% серной в воде при 70..90 С. Если есть примесь меди то раствор (особенно в первый раз, потом поверхность будет травлёная и медь меньше будет переходить в раствор) примет тот или иной оттенок голубого цвета, из-за медного купороса. С цементацией тут как (по крайней мере у меня) если цементировать до конца (когда в растворе вообще серебра не остаётся) то медь летит сильно. И осадок надо кипятить в горячем растворе соляной кислоты (3..10%) , так как в конце из-за изменения кислотности начинают выделяться гидрохлориды и гидроксиды всякого разного из раствора, раствор сильно загущается и становится мутным. После промывки солянкой в итоге остаётся серебро и кусочки меди.  
Если цементировать не до конца то серебро будет чистым, но останется часть в растворе. Если высаживать из холодного раствора то будут расти красивые кристаллы, очень чистые но быстро закроют поверхность меди и процесс прекратится. И извлечь серебро из такого куска уже никак не удастся пока не растворится вся медь в азотной кислоте (в отдельном стакане) из-за явления протекторной защиты (как оцинковка на железе защищает его).
А медь будет всегда в осадке при цементации, растворение меди идёт неравномерно, кусочки отрываются, тут же обрастают серебром и лежат на дне. Можно уменьшить её количество используя толстые литые пластины, с них меньше осыпается чем с тонких, у тех бывают и просто куски отъедает и они падают на дно.  

Сергей Вальтман, каустик -  это и есть едкий натрий?

едкий натр, каустик и гидрооксид натрия,  это один  и тот же  человек................
причем википедия думает точно так же  https://ru.wikipedia.org/wiki/Гидроксид_натрия
 

Но не путать с "кальцинированной содой" это, в отличии от "каустической соды"  просто карбонат натрия, натриевый поташ по другому. Причём при долгом хранении или с неплотной укупоркой каустическая сода поглощает углекислый газ из воздуха и переходит в кальцинированную соду, в банке вместо чешуек получается порошок крупчатый.