Доброго времени суток подскажите как в царской водке осадить серебро после того как осадил золото! и если можно расскажите как делать аффинировать серебра! заранее спасибо!
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 04.05.2008 Сообщений: 665 В друзьях у: 5 Голосов: 101 / 3 |
Добавлено: 08.09.2011 17:20:27
Доброго времени суток подскажите как в царской водке осадить серебро после того как осадил золото! и если можно расскажите как делать аффинировать серебра! заранее спасибо!
Развернуть ⇓
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 19.08.2016 08:36:12
Процесс то понятный, реакция там сложная. В принципе это классическая реакция "серебряного зеркала". Сначала хлорид мы переводим в оксид серебра едким натром (так как гидроксид не существует и получается оксид), а потом его как очень активное и реакционное вещество восстанавливаем глюкозой, образующейся при расщеплении сахарного сиропа при нагревании и действии на него щелочью. Я использовал правда для этого формалин когда-то виде двойной молекулы-параформа. Но можно и сахар. Хотя в любом морге формалина отольют спокойно, можно и глюкозы заодно в больнице взять. Но последние годы мне больше нравится цинк, если есть хлорид как исходное сырьё. Просто и понятно, когда всё кончилось. Со щёлочью надо и греть и точно вес контролировать, можно не весь хлорид в оксид перевести, будут потери.
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014 Откуда: Липецк Сообщений: 1442 В друзьях у: 6 Голосов: 195 / 7 |
Добавлено: 20.08.2016 16:10:45
Пробовал восстановить осадок щелочью-восстановление проходит быстро!а вот мыть восстановленное нужен тумблер для отключения нервов!-осадок мелкодисперсный,легкий и слизо-образный!
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013 Сообщений: 209 В друзьях у: 6 Голосов: 90 / 0 |
Добавлено: 21.08.2016 01:23:32
|
||
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014 Откуда: Липецк Сообщений: 1442 В друзьях у: 6 Голосов: 195 / 7 |
Добавлено: 21.08.2016 15:35:20
![]() |
||||
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 21.08.2016 15:58:36
Сообщение №241, моё
![]() ЗЫ. Оксид серебра черного цвета, поэтому греть с едким натром и мешать пока комочки не будут все чёрные, иначе останется хлорид и потом потеряете его, при плавке. Я обычно при плавке добавляю соду, на всякий случай. И шлак жиже и хлорид, случайно оставшийся восстановит. Но тогда тигель сильно ест сода, у меня алунд более 5 плавок не выдерживает, потом в щипцах разваливается в непредсказуемый момент ![]()
Изменено:
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 20.07.2013 Сообщений: 95 В друзьях у: 0 Голосов: 5 / 0 |
Добавлено: 21.09.2016 15:04:41
Добрый день. Досталась мне баночка с азотнокислым серебром 200грамм советская еще запечатанная. Каким способом можно перегнать в металл эту соль?
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 21.09.2016 16:13:29
Если нужна сразу чистота то лучше через хлорид серебра и восстановлением органикой после щелочи (как описано парой сообщений выше). Тогда загрязнений (меди при цементации, цинка/алюминия/примесей из них при прямом замещении из хлорида) не будет. Хотя конечно может нитрат серебра у Вас бы и купили кто гальваникой занимается и сразу отсыпали эквивалент чистого металла. Химически чистый нитрат серебра для техпроцессов многих нужен.
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 20.07.2013 Сообщений: 95 В друзьях у: 0 Голосов: 5 / 0 |
Добавлено: 21.09.2016 17:26:50
ДмитрийМ, спасибо. То есть разбавить дистилятом и соли добавить для хлора. Металические серебро чищу регулярно. И Ваш способ уже обпробовал. Единственное, что хотел спросить это какое соотношение едкого натра к предпологаемому выходу серебра нужно брать. И соответственно глюкозы/фомальдегид/муравьинная кислота.
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 21.09.2016 22:44:04
maximetc,
2AgCl + 2NaOH = Ag2O + 2NaCl + H2O На 143 части AgCl 40 частей NaOH получается. Практически приливать до тех пор пока всё белое перейдет в черноту, комочки растирать тщательно, там хлорид может остаться. Потом формалином я обычно, пока в серость не перейдет. Правда всё равно с содой плавлю, если хлорид как-то остался то уйдёт. Оксид серебра сам при 200 С перейдет в серебро, вроде как можно было бы и его сразу плавить.. но формалин есть и его не жалко. |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 28.09.2016 21:59:44
Было немного времени в лаборатории, был фотоаппарат под руками .. решил показать приспособление для цементации, в данной теме медью серебра.
![]() В основе моторчик от самописца РД-09 (или аналог СД-54) на пару..десяток оборотов в минуту, к валу приварил перемычку из сварочного элеткрода, правда за годы и килограммы продукта её изрядно поело ![]() На пластмассовом проводе (что бы не съело раствором) подвешивается болванка медная, я для этого использую отпаянные клеммы с мощных автоматов, желательно чем толще тем лучше, если потом не хочется пинцетом куски меди выковыривать из осаждённого металла. Вот так получается. ![]() Плитка через латр на 100..120 вольт, моторчик крутит ночь и утром готовый продукт. Его в солянку разбавленную горячую и в плавку.
Изменено:
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013 Сообщений: 723 В друзьях у: 4 Голосов: 30 / 1 |
Добавлено: 28.09.2016 22:01:33
ДмитрийМ,
Клёво! ![]() |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015 Сообщений: 1371 В друзьях у: 4 Голосов: 59 / 13 |
Добавлено: 30.09.2016 19:49:41
ДмитрийМ,
Вы восстанавливаете медью из азотнокислого серебра? |
||
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 30.09.2016 21:10:01
Ну да, а чем же ещё??? Все остальное (цинк, алюминий) посадит всё из раствора, их можно использовать только когда чистый нитрат серебра, но это крайне редкая ситуация... Обычно (если напайки) то никель, медь и прочая гадость, из неё только медью. Если СрПд то цементация там вообще не катит, разделение через хлорид. Там цементировать только палладий можно и то потом.
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015 Сообщений: 1371 В друзьях у: 4 Голосов: 59 / 13 |
Добавлено: 30.09.2016 21:37:31
ДмитрийМ,
с медью мне все понятно, не понятно про солянку....при чем она здесь....? |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 30.09.2016 22:37:28
Солянка при том что при цементации медью начинает расти Рн раствора, и в конце (когда максимум серебра уже выпал) соединения металлов в растворе начинают гидролизироваться. В частности нитрат меди может существовать только в сильнокислом растворе, а после ухода нитрата серебра и подъедания азотки медью (нейтральная или слабокислая среда) нитрат начинает переходить в гидрат окиси и прочие соединения сложно-переменного состава. Визуально это выглядит как вываливание объёмного голубовато-бело-зелёного осадка, которые при попытке сплавить превращает серебро в губку, прослоенную гадостью черного цвета (окисью меди). Её расслоить можно только очень большим избытком буры.
Поэтому после завершения цементации осадок надо промыть большим количеством соляной кислоты 10..15 процентного состава, вообще лучше прокипятить. Так как часто образуются комки серебра, внутри или кусочки меди или кусочки гидрата окиси, трудно расслаивающиеся без кипячения. В итоге получим нежно-голубой раствор и серо-красное серебро, которое уже нормально плавится. Аналогично происходит при цементации алюминием, его хлорид неустойчив и гидролизируется до гидроксида. Те мерзкие кисельные хлопья в стакане ![]() |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016 Сообщений: 256 В друзьях у: 0 Голосов: 30 / 0 |
Добавлено: 30.09.2016 23:24:08
Такого ещё нигде не читал, полезно.
Получается что если цементировать на медь или хоть на алюминий, после кипячения в солянке можно получить 999 или близко к этому? И все же не проще ли пойти путём через хлорид? |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016 Откуда: Москва МИХМ Сообщений: 870 В друзьях у: 4 Голосов: 129 / 1 |
Добавлено: 01.10.2016 08:44:21
Нет, не получите. При цементации происходит в случае меди отрывание её микро и не очень
![]() Общее правило при работе с медью это использовать как можно более концентрированные растворы (1/2 азотка и сырье, не более и не менее разбавлять), перед цементацией нагреть как можно сильнее, медь должна вращаться и раствор греться все время. Несоблюдение этих привил приводит к росту не серебряной губки, рыхлой и отваливающейся, а кристаллов металла. Они очень красивые, но покрывают поверхность меди, останавливая реакцию. Счистить их невозможно, только растворять весь кусок. Растворение (из-за протекторной защиты) будет идти только меди (более активного металла), серебро растворится последним и уйдет много времени, меди и кислоты. Хлорид теоретически более точно позволяет отделить примеси перед восстановлением, но практически крайне сложно отмыть медь и прочие металлы с осадка хлорида, поэтому при цементации цинком или алюминием восстановится все, от меди до никеля. Но почище будет. Но в больших объемах работать с хлоридом физически сложно, много осадка, трудно промывать, куча воды... Я хлорид только как вспомогательный использую, собирание остатков с тиглей, стаканов и растворов промежуточных. Для отделения от грязи. |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015 Сообщений: 1371 В друзьях у: 4 Голосов: 59 / 13 |
Добавлено: 01.10.2016 20:13:03
ДмитрийМ,
получается, что вы после осаждения металлического серебра, промываете его и кипятите в разбавленной соляной к-те ? Честно говоря, звучит довольно странно, во всяком случае, я об этом впервые слушу. |
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013 Сообщений: 723 В друзьях у: 4 Голосов: 30 / 1 |
Добавлено: 01.10.2016 20:37:47
|
Offline |
|
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015 Сообщений: 1371 В друзьях у: 4 Голосов: 59 / 13 |
Добавлено: 01.10.2016 22:02:45
абитуриент,
спасибо за ссылку, уже заказал пару. |
Offline |
|