https://www.traditionrolex.com/13
33 страницы 1 ... 18 19 20 21 22 ... 33 >
Аффинаж серебра , Как аффинировать серебро?
Пользователь
Регистрация: 04.05.2008

Сообщений: 665
В друзьях у: 5
Голосов: 101 / 3
Доброго времени суток подскажите как в царской водке осадить серебро после того как осадил золото! и если можно расскажите как делать аффинировать серебра! заранее спасибо!
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

ДмитрийМ,
смотрел я вышу ссылку , там пишут :

"Содержание серебра должно быть 15-25 г/л. "

В этой теме да и в других источниках - 50г/л . - ???
И насчет фильта не понятно

"для того чтобы не допустить его (шлама) попадания в катодный продукт за счет электрофореза, аноды помещают в мешочки из плотной хлорвиниловой ткани."

Интересно, что это за ткань?
Х/б ткань - не подойдет?
Чем больше серебра в растворе тем лучше, проводимость выше и разряд ионов меди будет позже.... Я и 100 и 120 гр/литр делал.. в принципе ещё раз напишу "ГЛАВНОЕ АНОДНО-КАТОДНЫЙ БАЛАНС" .  то есть ион серебра срывает с анода в раствор, он начинает свой путь к катоду. А на катоде разряжается уже ион с раствора, так как сколько кулонов вошло на аноде столько и должно выделиться на катоде. Это баланс. Если мы ставим плотную ткань в качестве диафрагмы то уже не на аноде начинают ионы срываться, а на   поверхности мешка этого, диафрагменного. И уже не серебро переходит в раствор а начинается электролиз раствора нитрата серебра. Серебро на катод, азотная кислота в раствор. Ну и сама азотная кислота начинает разлагаться, появляется "лисий хвост" из NO2. А анод как был так и стоит. Ну конечно он потихоньку в азотной растворяется, но плотная ткань ионы не выпускает, состав электролита по объёму начинает становиться неоднородным, начинают расти потенциалы анода и катода, идут побочные реакции. Нам это не надо, роль диафрагмы тут чисто механическая, шлам с анода удержать. Аналогично и с расстояние анод-катод.. чем дальше тем больше энергии тратится чисто на омическое сопротивление раствора, он греется, вольтаж чем меньше тем лучше, в общем случае он определяется потенциалом разрядки иона серебра плюс сопротивление раствора, более 2,5 вольт вообще плохо, для гарантии лучше 1,7..2,0 вольта, тогда побочные ионы будут по минимуму разряжаться.

Ткань я использую вот эту (86011) http://volbrok.sintex-tver.ru/texnicheskie-tkani-i-rukavnye-filtry?id=147 , главное она кислотостойкая и пористая, делалась под сепараторы аккумуляторов, самое то... Если самому подбирать то главный критерий это воздухопроницаемость, нам надо от 100 до 400 . Плюс важна несмачиваемость, ХБ например в себя кучу серебра заберёт и хрен вымоешь, придётся сжигать...
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
ДмитрийМ,
Нельзя на ванну подавать более 2.5вольт?
Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0
У меня так было, как описывает Дмитрий, без лисьего хвоста правда. У меня фильтр в виде стаканчика, шлам падает на дно, а я периодически вынимаю стаканчик со слитком, раствор с него профильтровывается в ванну. Это дело я перемешиваю и опять ставлю фильтр и он наполняется раствором. Напряжение 1,6-1,7 , ток не выше 5.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
А я думаю что дело как раз в токе а не в напряжение.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

А я думаю что дело как раз в токе а не в напряжение.
Ну ссылка же была выше, и ток и напряжение. Ток определяет ТОЛЬКО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ, напряжение на ванне это потенциал разряда ионов. Для каждого иона он свой, ессно чем выше потенциал тем больше ионов РАЗЛИЧНЫХ металлов и соединений разряжается. Причем одновременно. Поэтому в общем случае ставить потенциал выше потенциала интересующего иона неправильно. Конечно на ванне может быть и больше, так как наличие диафрагмы, расстояние между электродами тоже увеличивает требуемый потенциал на ванне и при наличии вспомогательного водород-палладиевого или хлор-серебряного электрода   можно поддерживать и больше потенциал, но это совсем уже специализированно. Имхо, для дилетантов лучше не вылетать за рекомендованные потенциалы и токи, если не хочется получить сплав.. Куда торопиться-то?
Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0
http://znaesh-kak.com/au/serebro/affinaj_elektroliticheskii.html тут ещё почитайте
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ДмитрийМ,
я собирался использовать фильтр от кофеварки, он вроде бы хорошо пропускает (кофе)......
Где брать ткань которую вы рекомендуете, не известно.
Заказал в ленреактиве AgNO3 - 50гр., правда ХЧ, но мне кажется, что в наше время дргого и не купишь.Надеюсь что 1 литр электролита мне хватит ?
Очень хочется попробовать эл. аффинаж, а то ВиткОвсвий меня уже сильно опередил в этом вопросе, нужно догонять !
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
У меня такой вопрос: я решил переработать остатки контактов азоткой. Залил их кислотой, реакция прошла. Не подогревал!. Контакты растворились, а вот кислота не выработалась - контактов мало. Что теперь делать, что бы кислота выработалась? или ничего не делать с ней? или разбавить её дистилятом? или просто вылить (но в ней может быть серебро)? Помогите советом!!!
Пользователь
Регистрация: 09.01.2011

Сообщений: 264
В друзьях у: 0
Голосов: 9 / 0
Сергей,
фильтровать надо раствор этот, потом  солоной водой (раствор соли "Экстра") переводите в хлорид, промываете в "10 водах", тогда заливаете чуть соляной кислоты и бросаете туда цинк. Белый хлорид начнет темнеть, сереть - это уже востановленое  металлическое серебро. Когда всё потемнеет, вынимаете остатки цинка (удобно на леске цинк привязывать) И опять в "10 водах" промываете от остатков кислоты. Если будете на всех этапах промывать дистилированой водой  и тщательно - на выходе получите около 999.  Промывая водопроводной будет ниже.

Вообще перечитайте темы афинажа, там 100500 раз все разжевывалось.
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
фильтровать надо раствор этот,
Тему я читаю, на ней сижу, но ответа и вы не даёте. Я спросил, что делать если азотная кислота не вся выработалась? И что делать с осадком? До хлорида я ещё не добрался - это потом.
Изменено: Сергей - 22.11.2016 23:39:03
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 868
В друзьях у: 18
Голосов: 170 / 2
Осадок после растворения серебра - это шлам, от него отфильтровать или декантировать раствор с серебром, а с раствором, содержащим серебро поступить, как сказано выше, избыток азотной кислоты не помеха, не надо ее вырабатывать (колнечно, если не жалко, а если жалко - растворять еще серебросодержащее сырье).
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Емкость для осаждения хлорида бери в соотношение 100гр.металла/1-1.5литра емкость(потом полоскать будит быстро и удобно)
Приготовь насыщенный раствор соли и нагрев его градусов до 80 вылей в большую емкость.Профильтруй раствор с серебром через вату с аптеки,разбавь на два водой(можно любой) и прилей к горячему раствору соли-размешай-дай осесть осадку-прилей еще немного соли для того,чтобы убедится в окончании реакции-слей грязный раствор с осадка-полоскай горячей(40-60гр) водой из под крана.
А свободной азотки нужно бояться при аффике золота-с серебром :no: не нужно!
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

Емкость для осаждения хлорида бери в соотношение 100гр.металла/1-1.5литра емкость(потом полоскать будит быстро и удобно)
Приготовь насыщенный раствор соли и нагрев его градусов до 80 вылей в большую емкость.Профильтруй раствор с серебром через вату с аптеки,разбавь на два водой(можно любой) и прилей к горячему раствору соли-размешай-дай осесть осадку-прилей еще немного соли для того,чтобы убедится в окончании реакции-слей грязный раствор с осадка-полоскай горячей(40-60гр) водой из под крана.
А свободной азотки нужно бояться при аффике золота-с серебром не нужно!
Уточню. Никогда не вливайте в раствор соли серебросодержащие растворы (как описано выше) , всегда наоборот. Приливая раствор соли к серебросодержащему раствору добиваетесь момента когда приливание соли не вызывает больше образования мути , перемешиваете тщательно, отстаиваете, прикапываете еще НЕМНОЖКО, убеждаетесь в отсутствии мути и начинаете промывку. Избыток соли образует комплексы серебра с хлоридами, которые РАСТВОРИМЫ!!!

Поэтому избытка надо избегать, реакция мгновенная и избирательная, если мути нет то соли больше не надо, всё уже в осадке. Для легкости промывки все растворы как при осаждении так и при промывке желательно использовать как можно горячее, тогда осадок
крупный и легко отстаивается. Промывка делается путём декантации, то есть прилили горячей воды (я из чайника электро), взмутили мешалкой, отстояли, ещё два-три раза взмутили и слили в промежуточный сосуд воду (промежуточный если вдруг проскочит осадок что бы не потерять), снова кипяточку. Если хочется точно от меди избавиться то тест на медь это концентрированный (25%) раствор аммиака (нашатырный спирт) в промывные воды, при наличии ионов меди будет синее окрашивание. Аналогично даёт никель, но его нам там тоже не надо :) .
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
избыток азотной кислоты не помеха
Вот это я и хотел узнать! Спасибо!
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Ещё один вопрос (спасибо за терпение меня) :Я закончил электролиз - кончились запасы серебра, но остался электролит, где много растворённого серебра. Вопрос: Можно ли забрать это серебро? Если опустить туда медную шину будет ли осаждение серебра на ней или в электролите много кислоты и медь опускать нельзя? Может лучше солью залить ?
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Сергей,
можешь точно так же переработать, см. выше,т.е. добавить раствор поваренной соли или солянки, можно медью, если раствор не насышен, то вначале будет расворяться медь, а потом начнет вытесняться серебро.
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
добавить раствор поваренной соли или солянки
Про раствор соли написано много, а вот про солянку мало. У меня есть немного соляной кислоты, а сколько её надо лить на литр? Пока хлорид не перестанет выделяться или как? Соляная у меня 38%. Её надо разводить или нет?


"можно медью, если раствор не насыщен"...
Если раствор не насыщен чем? медью? азотной кислотой? серебром?
Изменено: Сергей - 23.11.2016 20:05:50
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Сергей,
соляную к-ту нужно приливать по немногу, точно так же как и раствор поваренной соли, до тех пор, пока не перестанет выделяться хлорид серебра, реакция одинаковая, хлорид выделяется мгновенно.

По поводу цементации медью.
Если раствор электролита не насыщен, т.е. в нем присутствует излишняя азотная кислота, то при добавлении меди в электролит (медной пластины или стержня) , вначале будет растворяться медь, до тех пор, пока раствор не насытится, а уже после этого начнется вытеснение металлического серебра.
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
т.е. в нем присутствует излишняя азотная кислота
А если разбавить электролит дис водой излишняя кислота уменьшится?
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Сергей,
нет, она же никуда не денется.
33 страницы 1 ... 18 19 20 21 22 ... 33 >
Эту тему сейчас просматривают 1 чел. (1 гостей, 0 скрытых пользователей)
https://www.traditionrolex.com/13