https://www.traditionrolex.com/13
33 страницы 1 ... 16 17 18 19 20 ... 33 >
Аффинаж серебра , Как аффинировать серебро?
Пользователь
Регистрация: 04.05.2008

Сообщений: 665
В друзьях у: 5
Голосов: 101 / 3
Доброго времени суток подскажите как в царской водке осадить серебро после того как осадил золото! и если можно расскажите как делать аффинировать серебра! заранее спасибо!
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 20.07.2016

Сообщений: 256
В друзьях у: 0
Голосов: 30 / 0
Cati,
Пропаять, возможно и паршивый вариант это я только предположил. Он же и спрашивает из какого металла сетку подобрать чтоб не растворялась и естественно был контакт, чтобы избежать всяких барабанов.
Титан пробовал залить азоткой и ЦВ реакции не было ни какой.
Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0
Budulai,, а я и рекомендовала металл для сетки и не только, читайте выше внимательней. И так же только предложила, что пайка не подойдет, а Витьковский потом выберет удобный ему вариант.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Да,пайка по любому не подойдет!А нержавейку я попробую.Если не получится,попробую графит.
Насчет того,что электролит будит травить нерж я сомневаюсь,т.к в электролитах для гальваники разрешается применение не растворимых электродов из нержи-значит они не травятся!  Но это мои размышления-В любом случае проверю расскажу!
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
слушай. может не стоит заморачиваться , запеки в муфеле, свои контакты, если не хочешь плавить кислородом, да и все.  
Я не давно попробовал васстанавливать серебро из хлорида "методом аллюминиевой кастрюли", кстати, очень поравился.
А потом взял ссыпал в большой тигель, и "прогрел" в муфеле при 950С полчастика, получил слиток. Потом уже расплавил кислородом и в изложницу, готовлю пластины для эл. аффинажа.
Может и тебе лучше ничего не изобретать, а тупо славить их в нужном тебе кол-ве и перерабатывай, а так можешь только время потерять.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
ame50,
Время-деньги-это выражение не полное,
Время еще и опыт!
Если не получится,то расплавлю конечно и в печи могу и кислородом.Но,а вдруг получится  :trubka:
Изменено: ВитькОвский - 06.11.2016 18:51:25
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Это всё из серии диссертационных умствований  :)  , ну есть способ аффинажа через растворение в кислоте, способ дешёвый, не требует прекурсоров (азотка продаётся свободно), 1-ый этап (с выделение  оксидов) делается в лесу, на чердаке, у приятелей в школе или ещё где, без свидетелей :) , потом литр..два раствора можно и на кухне переработать (через медь или хлоридную соль), там особо ничего не летит. Зачем придумывать сложности... ну не понимаю.
Изменено: ДмитрийМ - 08.11.2016 14:35:37
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
а если получится, и твой свечной заводик заработает...не забудь отписаться.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
И так:чистка удалась!Серое получилось чистым(но не 999,9).через литр электролита прогнал 300 грамм контактов 800пр.
Сделал из нержи лопатку( буква L)уложил на нее контакты,поместил в фильтр.Весь процесс шел 6 часов при токе 5 ампер и напряжение 10 вольт.Электролит с содержанием серебра 60гр/л-в начале серебро оседало медленно-видать электролит добирал серебра?!
Дмитрий был прав!!!Нержавеющая лопатка значительно выелась!В следующий раз буду плавить :) ,
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
поздравлю!
А нержавейка не осела случайно?
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Она просто загрязнила ионами раствор :) . Поэтому я и не поддерживаю идею растворения, в ней принципиально нет плюсов по чистоте продукта.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

ВитькОвский,
поздравлю!
А нержавейка не осела случайно?
Хрен его знает!проверю.
Прикинь,с нержей серебро темнеть не будит :Lighten:  :)
Пользователь
Регистрация: 27.01.2015

Сообщений: 82
В друзьях у: 0
Голосов: 11 / 0
Эта нержавейка разной бывает по качеству... Витьковский, а вольтаж не очень большой?
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата

Эта нержавейка разной бывает по качеству... Витьковский, а вольтаж не очень большой?
Нержа была советской-12х18н10т-не магнитится!
про напряжение не знаю,процесс тек ровно,после повышения тока 7 и болие ампер кристаллы начинали темнеть.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
ВитькОвский,
ты бы подвел итог своим опытам, лучше все таки плавить  вначале? Твои выводы?
А то как то не понятно.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
ame50,
Да,плавить!В общем аффинаж удался!!-просто на один плюс стало меньше(корзинка отпадает-только плавка в единый анод)А в целом все удалось!Вот еще для полноты эксперимента травану в старом электролите есче грамм двести контактов,посмотрю че будит.
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Цитата

ame50,
Да,плавить!В общем аффинаж удался!!-просто на один плюс стало меньше(корзинка отпадает-только плавка в единый анод)А в целом все удалось!Вот еще для полноты эксперимента травану в старом электролите есче грамм двести контактов,посмотрю че будит.
Вот плавка контактов, зачастую содержащие кадмий.. дело нехорошее. К тому же в них и графит бывает и керамика... как такую гадость сплавить в анод я себе не представляю. Теория говорит о селективности аффинажа при достаточно высоких требованиях к загрязнителям, то есть аноды порядка 900 пробы уже быстро утомляют раствор, и это при меди обычно. Как будет себя вести раствор при добавках того что етсь в контактах (W, Mn, Cd и прочее) трудно предположить.. Но как опыт познания интересно :) .
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Тут ранее спрашивали о расчёте количества кислоты, необходимой для растворения серебра. Я (грешен, был занят) отослал к учебнику, но решил исправиться, сел считать и выкладываю расчёты для интересующихся.
1. Растворяем в разбавленной (15..30 %) кислоте, так как это и экономически выгодно (расход меньше), не ведет к сильному вспениванию из-за концентрированного раствора нитрата Ag  и даже в случае концентрированной (типовая 65%) за счёт расхода на реакцию и выделения в ходе растворения воды она всё равно станет разбавленной  :)  .
Уравнение растворения:
 3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + H2O
М(Ag)108----М(HNO3)63-----М(AgNO3)170---

М это молекулярная масса, указана без учёта коэффициентов реакции !!. То есть видно что для растворения 324 гр Ag (3М) требуется 252 грамма азотной кислоты (4М) . И получится соответственно 510 грамм нитрата Ag (3M).
Но так как продажная азотная кислота у нас 65% концентрации, то 252 грамма чистой кислоты HNO3 будет содержаться в Х продажной (далее пропорция )
1000 гр - 650 гр (HNO3)
Х гр. -   252 гр (HNO3)
Откуда Х= 387,7 грамма 65% кислоты.
Так как с граммами азотной кислоты работать тяжко (точнее отмерять), переходим к объёму.
Плотность 65% кислоты 1,4 гр/см3 . Отсюда требуемые нам 387,7 грамма кислоты составят 277 миллилитров.
Итоговые цифры для расчётов следующие:
На каждые 324 грамма исходного серебра требуется 277 мл продажной 65% кислоты.

Ну как разбавить в 2..3 раза дистиллированной водой уже объяснять не надо  :)  . Практически требуемый объём кислоты мы делим из соображения 1/4 и 3/4 , 3/4 добавляем сразу к растворяемому серебру, используя стакан или иной сосуд термостойкий и не с конусным горлом (если не хотим увидеть извержение голубого пенного вулкана из горлышка  :)  ) и ждём конца реакции. Когда реакция замедлилась начинаем греть до 60..80 С. После полного прекращения выделения газа и наличии остатков металла сливаем раствор, а к оставшемуся металлу начинаем приливать (по частям и с нагревом !!) сохранённую ранее 1/4 разбавленной кислоты до полного растворения. Если металл ещё остался, то делаем снова разбавленную кислоту и прикапываем до полного растворения. Это если надо получить раствор с минимальным избытком азотной кислоты, например для цементации. Если осаждать хлоридами то избыток кислоты не вредит, но приливать все равно следует осторожно во избежание неуправляемого вспенивания и/или вскипания.

Если серебро содержит медь то реакция с ней пойдет по следующему уравнению.

Cu + 4HNO3 = Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
м(Cu)64----м(HNO3)63-------м(cu(NO3)2)188----------------------------


Расчёт расхода кислоты аналогичен.
Изменено: ДмитрийМ - 16.11.2016 14:17:54
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Цитата
На каждые 324 грамма исходного серебра требуется 277 мл продажной 65% кислоты.
А сколько надо при этом дис. воды? Написано-разбавить в 2..3 раза дистиллированной водой- то есть 277мл
кислоты надо умножить на 2 или 3 и получим количество дистиллята?
Пользователь
Регистрация: 08.03.2016
Откуда: Москва МИХМ

Сообщений: 870
В друзьях у: 4
Голосов: 129 / 1
Ну если продажная 65% по МАССЕ, для получения 32% (точнее будет чуть меньше, но это в данном случае не важно) надо прилить ещё столько же по объёму воды. Уже достаточно что бы раствор не густел и не пенился. Тем более вода выделяется и в ходе реакции (и тратится сама кислота), так что будет падать концентрация ещё. Я обычно пополам дистиллятом развожу и заливаю.
ЗЫ. Разбавить в два раза применительно к химии (и спирту ;) ) подразумевает ПОНИЗИТЬ концентрацию действующего вещества в 2 раза. То есть объём раствора увеличить в два раза.
Изменено: ДмитрийМ - 17.11.2016 10:51:16
Пользователь
Регистрация: 23.10.2016

Сообщений: 22
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0
Спасибо, я так и предполагал.
33 страницы 1 ... 16 17 18 19 20 ... 33 >
https://www.traditionrolex.com/13