Развернуть ⇓

ДмитрийМ,
Я взял высокий алюминиевый  поднос вылил в него хлорид, кислоту не лил, реакция запустилась сама, протекала бурно, потом осадок переложил в стеклянную банку и промывал кипятком... А потом добавил пищевой соды и вот тут то и появилась эта взвесь, соплей никаких небыло

Возможно у Вас был небольшой объём солей, я с килограммами работал. Алюминия соединения в щелочной среде подвергаются гидролизу с образованием гидроокиси и оксихлоридов, когда Вы добавили соду тем самым перевели из хлорида в гидрат, он и дал взвесь. Если уж и работать с алюминием то нужно постоянно следить за кислотностью, добавляя кислоту для кислой среды. Поэтому он мне и не понравился. Цинк нерастворимых соединений в такой реакции не даёт. Гидрат алюминия легко переходит в нерастворимую форму, которая ничем уже не растворится, тут только отмучивать в обильной промывке. Причём взвесь проходит через фильтры, кроме как центрифугированием от неё не избавиться. Кстати гидрат окиси алюминия как и окись алюминия специально добавляют в таблетки с содержанием интересных для наркоманов веществ именно потому что отделить её невозможно при растворении, а попав в вены она вызывает тромбоз. При этом она внутрь совершенно инертна.

Но можно же снова растворить это все азоткой и повторить процесс? Дмитрий, а я правильно понял, что восстановление серебра из нитрата методом замещения позволяет получить на выходе более чистый металл с минимальными потерями по сравнению с вариантами восстановления из хлорида? Чистота меди как то влияет на процесс?

Z-V-S,
Мне до конца не удалось избавиться от взвеси, несмотря на специализированное оборудование и опыт работы химиком. Было как... полкило серебряных крышек с конденсаторов ЭТО-2, которые, как оказалось,  были из сплава Ср80Пд20. Из них решил сделать электролит для аффинажа, типа чистота.  Что есть палладий естественно выяснилось после растворения и появления окрашивания от палладия. Серебро выбил в хлорид, палладий алюминием зацементировал, жалко было цинк переводить на алюминий, за ним на склад надо идти... а гранулированного алюминия море в комнате реактивов. Засыпал им свеженький хлорид... в итоге эта взвесь ни в кислоте соляной ни в щелочи до конца не растворилась, часть отмутил, потом растворил металл с ней снова в азотке, стал фильтровать... а она частично через фильтр проходит. Так с легкой мутью по бутылям и разлил нитрат в итоге. Имхо только при плавке всплывёт наверх, если уже появилась. Окись алюминия ничто не растворяет вообще.

ДмитрийМ,
вопрос на засыпку.
После фильтования хлорида серебра через фильтр, на нем остается немного хлорида, если сжечь фильтр,
что с ним произойдет ?
Можно ли его ,т.е.  хлорид,  потом переработать?

Чисто теоретически он сплавляется в так называемое "роговое серебро" и вот что с ним делать дальше я не знаю... Я обычно счищал ложечкой и смывал брызгалкой и на фильтре ничего не оставалось, от брызгалки оно сходит полностью. Если что и остаётся то это крохи. Не стоящие внимания при цене серебра ...

ДмитрийМ,
я однажды выпаривал хлорид и...забыл про него, вода в кастрюле выкипела, и , когда я спохватился,
на дне стакана  часть хлорида уже начала плавиться.....
Самое интересно, что серебро потом все равно восстановилось.
Что касется моего вопроса, то я не уверен, что после сжигания фильтра, с хлоридом не произойдет какая нибудь побочная реакция.
С солями палладия , золотом, тут все панятно, а хлоридом.....нет !
После фильтрации, я оставляю фильтр в воронке, до полного высыхания, так что брызгалка не поможет, только кисточка , но она плохо счищает.

ame50,
Да ничего с хлоридом серебра не произойдет, вот в каких-то учебниках 20-х годов 20 века (когда серебро за драги и не считалось в общем-то) были рекомендации заливать соединения трубок стеклянных хлоридом серебра для устойчивости к чему-то.. типа хлора газа элементарного кажется. Так как он есть корку и резину, а фторопласта тогда ещё не было. Просто хлорид плавится при 455 С и легко взгоняется, то есть будут потери. При плавлении. Поэтому я всегда его заранее перемешиваю с содой и сверху засыпал в тиглях соду для защиты от испарения. Хотя, имхо, восстановить серебро из хлорида до порошка вроде дело то простое, но вот соседняя тема показывает что и в этом можно накосячить ...
Насчёт восстановления хлорида серебра углём при сжигании фильтра... мне кажется такая реакция пойдет при Т выше 900 С, а пока дойдет тигель до этого хлорид уже полетит в воздух. Я когда завершал свои работы по аффинажу то все бумажки от опытов (для них была специальная банка литра на три и за два года она заполнилась доверху ) высушил, пропитал раствором соды, снова высушил и при плавках чернового металла клал на дно тиглей, сверху придавливая порошком. Порошок тоже чуть присыпал бурой, содой и борной (1:1:1) и так плавил. Вот сколько с них получилось не скажу, у меня в этом был просто интерес химика, сырье всё равно было даровое, поэтому отдельно выходы я не смотрел. Единственное, что мне показалось что когда под конец (здание продали и надо было съезжать с лабораторией срочно) я перестал отпаивать накладки на контакты пускателей а отрезал их болгаркой вместе с основой медной или латунной и выход заметно стал больше. Похоже что припой тоже даёт часть металла, а при отпайке он остаётся на основе. Но кислоты сразу раза в 4 больше пошло и дыма море.. но мне надо было бутыль 40 литровую азотки добить и её было не жалко.  

Ну почему же не произойдет? Уголь от бумаги никто не отменял, так же никто не отменял и перегрев рогового серебра. Если сойдутся звезды, а они обязательно сойдутся в каком либо случае - то хлорид серебра в виде рогового серебра восстановится до металла. Т.к. стоит восстановиться даже небольшой части до металла - и будет запущен процесс термического восстановления . Не без потерь конечно но как было сказанно ранее при цене на серебро пара грамм потерей серебра в виде белого дыма - особой погоды не играют.

Другой вопрос. Я работаю сейчас над "искрой" но добиться восстановления металла из нитрата до металлической блестящей игольчатой фракции не могу.

Задача проста, сделать супруге подарок в виде очередного пылесборника. Что-то типа шарика с водой и фигуркой внутри. Только вместо обычной непонятной полимерной хрени будет плавать и падать мелкое игольчатое металлическое серебро.
Родиевая фольга и родиевая компактная пыль 1-3 мкн в принципе есть, недавно аффинировал и полностью закончил, блеск и оригинальность она может дать и лучше, но супруге больше нравится цвет именно "искры".
У кого какие соображения есть на этот счет? как быстро сделать игольчатый металл и блестящую пыль серебра?  

Cerberus,
А вы уверены что серебряная фракция такого размера, будет выглядеть презентабельно, а не как оседающий смог после ядерного апокалипсиса?

Добавлю: электролиз - довольно долго, к тому же не любитель я электролиза.

Olaf,
Разумеется не уверен. Поэтому есть запасной вариант "б" родиевая металлическая пыль. Но необходимо попробовать и поиграться с вязкостью жидкости. Если применить простую воду - то серебро такого класса быстро окислится. Я думаю авиационный керосин подойдет хорошо. Нет доступа кислорода для окисления и вязкость небольшая есть.
В любом случае применять необходимо что-то отличное от воды. В простой воде даже родиевая пыль оседает крайне быстро.

При плотностях ДГМов для медленного оседания надо что-то типа "жидкости Клеричи" или ещё более плотное....
По самой природе кристаллизации иглы получаются когда кристаллы прорастают в более богатую по концентрации среду, например электрохимия без перемешивания и большой катодный ток. При чистых концентрированных растворах,  добавки органики обычно приводят к пылевым осадкам. Как добиться игл без электричества я не знаю.

Cerberus,
Да. загуститель какой то точно нужен. для воды, я думаю - глицерин.
А как на счёт силиконовых масел?
Мелко дисперсный металл.......? Может какие нибудь потали? Или сусальные металлы перетёртые кистью?

Все Дгмы имеют удельный вес от 10 и выше. Илгы аэродинамически плохо планируют и сомневаюсь что что-то сможет их задержать из плотных жидкостей... Проще пластиковый "дождик" какой-то. Только имхо...

Дмитрий, вы это серьёзно?  

То есть? Что плотные кристаллы будут быстро тонуть в большинстве жидкостей?

Нет. Я про это.


Если иглы, размером с дворницкий лом, то возможно они и в битуме моментально утонут.

А если это мелкая дисперсия, то  не ужели они будут не комфортно для созерцания оседать например в беби ойл?

Мне кажется тема получения мелких игл серебра или ещё чего подобного это тема для большой НИИОКР .... На золоте блёстки муравьинка осаживает часто, может конечно и на серебре что-то подобное сделать получится, та же муравьинка из аммиачных растворов или формалин. Но удельный вес всё равно будет играть своё черное дело, можно посмотреть в сторону бромистого метила/этила и подобных соединений с высокой плотностью. Жидкость Клеричи это я конечно так упомянул, после серии отравлений таллием соли таллия труднее цианидов найти .

Здравствуйте,посоветуйте,есть с килограмм контактов с серебром,как отделить серебро от контактов?можно ли растворить котакты в кислоте,что бы осталось серебро а контакты расстворить?