Развернуть ⇓

Главное что это золото, выливать не надо, а со шнягой можно и повозиться

Здравствуйте уважаемае профессионалы форумчане!
Помогите пожалуйста "самоуверенному болвану!!!
Несколько раз я получал золото растворением в ЦВ, упариванием раствора, высаживанием сернокислым железом и плавкой в муфеле. Все получалось.
Последний раз я растворил в ЦВ  ~30гр золота в чистоте, без подогрева раствора (ошибка?), при этом ЦВ ушло вместо 150мл  около 400мл. Затем без упаривания раствора с добавлением HCl (ошибка? - решил, что сернокислым железом можно нейтрализовать азотную кислоту), высадил золото сернокислым железом (при этом железо вместо голубовато-зеленого было светло-коричневого цвета - ?брак). Дал отстояться. Полученный коричневый осадок (скорее всего это было железо, а не золото, как я думал) промыл несколько раз водой и сплавил с бурой и содой в муфеле. Но вместо ожидаемых 30гр золота получилось 2гр золота в виде мелких шариков в буре.
Затем добавил в промывочный раствор немного HCl и выпарил это до загустения. Получилась светло-коричневая масса ~150мл, она через 2 недели высохла, так же осталось 3л темно-зеленой жидкости после промывки.
Что мне сейчас делать? Как добыть оставшиеся 28гр золота? Т.к. я ничего не выливал, золото  где то здесь.
Help me, please!

сульфат железа у вас был говно.что конкретно растворял в  цв?

В ЦВ было растворено  золото 958 пробы - мне его нужно было отделить от керамики.

А может там и было 2 гр золота? Это вы радиодетали растворяли, процессоры, раз керамика?

Mihai Ju,

Подогрев при растворении активизирует процесс растворения золота.
Удаление азотной кислоты необходимо. Особенно при переизбытка ЦВ. Именно по этой причине в осадок выпало 2 , а не 30 грамм (сульфат железа золото осаждает , но оно сразу начинает растворятся).
Коричневый осадок это не железо , а таки золото. Оставшиеся 28 грамм в вашей светло коричневой массе (она высохла во что то сиропообразное ?).
Остаток растворите в ~10% (на глаз мешайте) соляной кислоте и повторите осаждение с сульфатом железа.
Если будут проблемы то придется высадить железо цинком и по новой чистить.

Тут писалось, что нейтрализовать азотку, при получении хлорного золота выпариванием можно мочевиной (наверное тиомочевиной), а на солянку это не повлияет?

yurchik, да я растворял радиодетали - бескорпусные транзисторы - там кроме керамики и золота ничего нет (но я это делал и раньше и все получалось) и в них в чистоте должно было получиться   ~ 30гр Au.
Да и еще при осаждении Au я похоже сильно переборщил с сернокислым железом - я его всыпал примерно 700гр (да еще бракованного).

Мочевина - https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0%BE%D1%87%D0%B5%D0%B2%D0%B8%D0%BD%D0%B0

Тиомочевина - https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A2%D0%B8%D0%BE%D0%BC%D0%BE%D1%87%D0%B5%D0%B2%D0­%B8%D0%BD%D0%B0

Вещества эти совершенно разные и применяются в разных случаях. При удалении азотной кислоты пользуйтесь МОЧЕВИНОЙ , а не чем то с похожим названием.

А как определено , что бракованное ? Я бы об этом в последнюю очередь думал бы , вся проблема была в том , что азотку не удалили.

Вэнг, спасибо за советы - попробую растворить и переосадить Au еще раз.
А по поводу бракованного FeSO4 - на форуме прочитал, что порошок и раствор д.б. сине-зеленого цвета, а если цвет коричневый, в раствор нужно добавить немного  H2SO4 и железных гвоздей - для восстановления работоспособности раствора FeSO4. Я так понял, что коричневый FeSO4 мог не осадить Au, а выпасть в осадок сам, да я его сильно переборщил похоже с его количеством.

Хорошо, мочевиной, она не помешает выделению хлорного золота или лучше солянки добавить для избавлении от азотки при выпаривании?

Если достаточно быстро проводить осаждение золота ГИДРАЗИНОМ, можно не гасить ЦВ, а просто по окончании выделения быстро разбавить маточник водой - сильно разбавленная ЦВ не растворит выпавшее золото.
А коричневый цвет сернокислого железа говорит об окислении двухвалентного железа, являющегося восстановителем, до трехвалентного, не являющегося восстановителем. Его лучше просто выкинуть.

Я спрашивал не о получении чистого золота к гранулах-кофе, а о том, что после растворения их в ЦВ для получения хлорного золота выпариванием чем лучше гасить азотку солянкой или мочевиной и надо-ли, вообще, гасить?

Дык, мне казалось, что у меня и написано, что можно не гасить...А вот если конкретно получать ХЛОРНОЕ ЗОЛОТО, как химикат, например для приготовления растворов, то азотку ОБЯЗАТЕЛЬНО выгонять и только выпариванием с солянкой!

Кирилл Мефодьевич ,считаю это очень важный вопрос.Ведь это очень экономит время,да и процесс выпаривания тоже не сахар.
Скажите пожалуйста степень разведения водой,что бы Ц.В. не растворяла выпавший осадок.
Выпавший осадок будет такой же как,если делать с выпариванием,крупный ,плотный как кофе.
Не будет ли каких либо потерь.
Перерасход гидразина?Спасибо.

Осадок будет такой же. Разбавить раз в пять, лучше в десять. Я обычно делаю в относительно большой емкости - стакан литра на 2, в нем 150-200 мл золотосодержащего раствора, туда гидразин достаточно быстро до белой пены и сразу воды. Перерасход гидразина будет, он дополнительно будет расходоваться и на ЦВ

Вот это я и хотел узнать, а много солянки надо при выпаривании хлорного золота?

Тетрахлорзолотая кислота HAuCl4*4H2O

Осажденное золото растворяют в ЦВ и растворитель отгоняют в вакууме (водоструйный насос) при температуре водяной бани.
Для удаления азотной кислоты раствор упаривают еще 2 раза с концентрированной соляной кислотой.

"Руководство по препаративной неорганической химии" Брауер.

Я упариваю без вакуума. 3 раза добавляю двойной объем концентрированной соляной кислоты к объему "золотосодержащего сиропа"  

Спасибо, интересно, а куда азотка девается