https://www.traditionrolex.com/13
54 страницы 1 ... 33 34 35 36 37 ... 54 >
Аффинаж золота
Пользователь
Регистрация: 22.05.2006

Сообщений: 13
В друзьях у: 1
Голосов: 2 / 0
Господа, кто знает как осадить из стандартного раствора золото не применяя гидрозин. Его заразу у нас практически не достанеш, а через интернет заказать ломят цену по 1000 руб. за кг.  :cry:
Развернуть ⇓
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 865
В друзьях у: 18
Голосов: 169 / 2
Какие хлориды из дистиллированной воды, если в царской водке их ... много. Там вообще ХЛОРНОЕ золото. Просто в концентрированном виде, да в кислой среде, существуют растворимые ХЛОРИДНЫЕ комплексные соли серебра. При разбавлении комплексы разрушаются и выпадает хлорид серебра.
Раствор, содержащий золото, надо после разбавления освобождать от хлорида серебра (фильтрацией или декантацией).
Пользователь
Регистрация: 21.01.2013

Сообщений: 64
В друзьях у: 2
Голосов: 13 / 0
Самое интересное,что не всегда это происходит.Значит зависит от концентрации раствора.Разбавляешь водой,все чистое и прозрачное.
А все таки,обязательно ли выпаривание.Ведь мы многократно разбавляем водой.А царская водка работает в концентрированном виде.Наверное будет перерасход гидразина.
И как на счет гашения карбамидом.Влияет ли это на качество осадка,его крупность,лишние потери.
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Агат 64,
Золото растворяют две соединенные кислоты-азота и солянка(каждая по отдельности золото не растворит)
поэтому если в растворе будут присутствовать две кислоты,то после того как гидразин выбьет металлическое золото оно опять начнет растворятся-замкнутый круг :)
Поэтому надо удалить азотку.
Пользователь
Регистрация: 21.01.2013

Сообщений: 64
В друзьях у: 2
Голосов: 13 / 0
Совешенно с вами согласен.Мне просто доказывали,что достаточно хорошо разбавить и все выпадает.Пробовал.Но осадок очень мелкий и долго осаждается.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Кирилл Мефодьевич,

Цитата
А уж солянокислый точно кипятком.
нельзя ли ли пояснит, для чего вы разводите гитразин в кипятке, что это дает?
Для того, что бы быстрее растворялся?
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 865
В друзьях у: 18
Голосов: 169 / 2
Чтоб растворялся быстрей (практически мгновенно), но, главное, чтоб в горячий маточник лить горячий же восстановитель.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
Кирилл Мефодьевич,
давайте подведем итог, после растворения Au в ЦВ, разбавляем травильный раствор горячей дисц. водой, а затем добавляем туда горячий раствор гидразина?
Я правильно Вас понял?
Для чего?
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
ame50,
Я бы делал не так.

-Растворяем золото в ЦВ.
-Избавляемся от азотной кислоты (мочевиной или выпариванием с соляной кислотой) кто на что горазд.
-Разбавляем раствор дистиллированной водой и если нужно фильтруем.
-Осаждаем золото.  уже писал , что рекомендую алхимикам на дому осаждать сульфатом железа , а там как хотите.

На этапе осаждения золота с целью ускорить процесс и вызвать выпадение крупных частиц емкость с раствором ставиться на нагревательную плитку с магнитной мешалкой.  При нагревании (вплоть до кипения) и перемешивании вливается раствор восстановителя. Его Кирилл Мефодьевич рекомендует тоже нагревать.
Я особого смысла не вижу , но и вреда тоже нет. Для каждого восстановителя есть оптимальные условия осаждения - концентрации , температура , объемы и время и их каждый для себя сам определяет исходя их доступного оборудования и реактивов.
Модератор
Регистрация: 08.01.2012

Сообщений: 4610
В друзьях у: 4
Голосов: 375 / 48
Цитата
-Избавляемся от азотной кислоты (мочевиной или выпариванием с соляной кислотой) кто на что горазд.
Будьте добры, объясните пожалуйста этот этап подробнее...

Цитата
-Разбавляем раствор дистиллированной водой и если нужно фильтруем.
Насколько сильно нужно разбавлять? И помню, что многие в этой теме советовали после фильтрации упаривать раствор, нужно или нет?
Спасибо!
Изменено: trubotchist - 15.06.2016 20:27:01
Пользователь
Регистрация: 13.06.2014
Откуда: Липецк

Сообщений: 1442
В друзьях у: 6
Голосов: 195 / 7
Цитата
На этапе осаждения золота с целью ускорить процесс и вызвать выпадение крупных частиц емкость с раствором ставиться на нагревательную плитку с магнитной мешалкой.При нагревании (вплоть до кипения) и перемешивании вливается раствор восстановителя. Его Кирилл Мефодьевич рекомендует тоже нагревать.
Я особого смысла не вижу , но и вреда тоже нет. Для каждого восстановителя есть оптимальные условия осаждения - концентрации , температура , объемы и время и их каждый для себя сам определяет исходя их доступного оборудования и реактивов.
Не знал-СПАСИБО!Я на оборот остужал,а потом мучился с промыванием.
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
я тоже не знал.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

Такое бывает при передозировке гидразина, ели он ГИДРАТ, тогда он имеет сильно щелочную среду и если перебухать, то выпадет гидроксид или основной карбонат меди, как раз похожий на фото и почти нерастворимый в воде.

Цитата

Кирилл Мефодьевич,
Он сернокислый, разведенный в кипятке был. Скорее всего переборщил с ним.
Вот все пишут, что лишка гидразина добавлено, а как высчитать, сколько нужно вводить его в царя с золотом, мало добавишь - золото останется в ЦВ, много - выпадет клоака, как на фотках выше
Пользователь
Регистрация: 17.01.2015

Сообщений: 1371
В друзьях у: 4
Голосов: 59 / 13
абитуриент,
не знаю как в вашем случае, но у меня при добавлении гидразина ничего подобного никогда не было.
Обычно гидразин , растворенный в воде добавляю по немногу, несколько раз, затем отсой минимум 3-4 часа.
Затем раствор сливаю, осадок промываю.  и т.д.
В слитый раствор вновь добавляю гидразин, отстаиваю, если осадок выпал , раствор сливаю.
Если осадока практически нет, раствор выливаю, если есть, вновь добавляю гидразин.
Но никогда , никаких по бочных реакций у меня не было.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
ame50,
У меня раньше всё нормально было, последние два раза такая фигня, причём ещё и с электролитом серебрения при добавлении жёлтой соли, может вода в автомагазине говнистая попалась
Пользователь
Регистрация: 21.01.2013

Сообщений: 64
В друзьях у: 2
Голосов: 13 / 0
Цитата
сколько нужно вводить его в царя с золотом, мало добавишь - золото останется в ЦВ, много - выпадет клоака, как на фотках выше
Обычно лью раствор гидразина небольшими порциями пока не прекратится бурная реакция.Готовлю 20% раствор из расчета 1гр .сухого гидразина на 1 гр.предполагаемого металла Au.Это с запасом,всегда остается.
Выпаренную Ц.В.,а также осадитель разбавляю горячей дист.водой.В итоге плотные катышки в виде гранулированного кофе.Легко промываются водой,затем прессую шприцом  и в тигель.
Пользователь
Регистрация: 29.05.2008
Откуда: РХТУ им. Менделеева, Москва

Сообщений: 865
В друзьях у: 18
Голосов: 169 / 2
Чтоб не перебухать гидразин надо следить за происходящим (в горячем виде бурная реакция и безщ золота пойдет):
добавляем небольшими порциями;
пока в растворе есть золото, в месте попадания гидразина образуется БУРАЯ шняга и бурая же пена;
когда золото кончилось, в месте попадания гидразина пена будет почти белая, и раствор зеленеет.
По поводу концентрации: гидразин работает практически при любом разбавлении, именно поэтому его применяют для КОЛИЧЕСТВЕННОГО осаждения золота, в частности, при анализе проб. Только, чем меньше концентрация золота, тем мельче осадок.
Пользователь
Регистрация: 26.09.2013

Сообщений: 723
В друзьях у: 4
Голосов: 30 / 1
Цитата

Чтоб не перебухать гидразин надо следить за происходящим (в горячем виде бурная реакция и безщ золота пойдет):
добавляем небольшими порциями;
пока в растворе есть золото, в месте попадания гидразина образуется БУРАЯ шняга и бурая же пена;
когда золото кончилось, в месте попадания гидразина пена будет почти белая, и раствор зеленеет.
По поводу концентрации: гидразин работает практически при любом разбавлении, именно поэтому его применяют для КОЛИЧЕСТВЕННОГО осаждения золота, в частности, при анализе проб. Только, чем меньше концентрация золота, тем мельче осадок.
"Образуется БУРАЯ шняга и бурая же пена" - это тоже золото?
Модератор
Регистрация: 08.01.2012

Сообщений: 4610
В друзьях у: 4
Голосов: 375 / 48
Цитата
Только, чем меньше концентрация золота, тем мельче осадок.
Стоит упаривать раствор что бы повысить концентрацию?
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
trubotchist,
По поводу необходимости избавляться от азотной кислоты говорене не раз. Перечитайте эту тему и найдете ответы на вопросы вами еще не заданные...

По поводу выпаривания раствора золота перед его осаждением то этого делать не стоит.
Конечно не разбавляйте до концентрации в 0,1 % , но в выше 5% поднимать концентрацию не стоит.  
Пользователь
Регистрация: 09.01.2013

Сообщений: 209
В друзьях у: 6
Голосов: 90 / 0
абитуриент,
бурая шняга это золото. хуже когда оно в пене ибо хороший осадок золота должен легко мыться декантацией.
54 страницы 1 ... 33 34 35 36 37 ... 54 >
https://www.traditionrolex.com/13