Развернуть ⇓

Уважаемые господа химики!
Подскажите пожалуйста, можно ли выделить серебро из раствора после золотого аффинажа. Имеем 9 литров отработанного раствора (растворяли половой мусор, процесс классический: царская и гидразин) Серебра там должно быть очень много, потому и жалко выливать
Буду благодарен за любой ответ по этой теме.

так серебро не в растворе. оно в виде хлорида в мусоре с пола , после травления ЦВ, остается. думаю надо восстановить до металла, а затем растворить в азотной килоте, раствор отфильтровать от грязи с пола, ну и затем получить снова хлорид и т.д. здесь выше много про это писали

Хлорида серебра в осадке нет (или очень немного). Его должно быть 100-150 гр а такой объем незаметить сложно. Весь осадок вместе с песком занимает треть литровой банки.  Я начинаю аффинаж с чистой азотки, потом солянка до нормы и заканчиваю с небольшим избытком азотки, который потом убираю медью. Все это для того чтобы избавиться от хлорида серебра - забивает фильтры, зараза...
Уважаемые спецы, если в чем-то ошибаюсь, поправте пожалуйста.

Серебро после ЦВ переходит в хлориды (если ЦВ было достаточно)

в азотке Ag растворится, и как только добавляется солянка,выпадает хлорид(ни в азотной, ни в соляной, ни в ЦВ он не растворяется). Кстати источник происхождения Ag какой(опилки 925 или компонент лигатуры золотого сплава?)

Источник - Ag 925 пыль и опилки, которые мы безжалостно трусим на пол (не подумайте что зажрались - специфика работы такая, серебро не учитываем при изготовлении моделей)
Соотношение работ по Ag и Au у нас примерно 10 к 1, и сняв с мусора 15гр. Au995  я заинтересовался серебром. Для тех кто не верит могу сфотографировать осадок в банке, ну нету там хлорида серебра!
Если я ошибаюсь прошу прощения, спорить с прфессионалами не буду, но куда все-таки могло деватся серебро?

Если переработывается мусор то хлорид смешается с шламами этого мусора. Особо его там и не разглядишь

И этот хлорид серебра может быть серого цвета с фиолетовым оттенком, поскольку на свету

Спасибо за советы, попытаюсь переработать этот навоз

вопрос не совсем про аффинаж, но все таки...Необходимо сделать реактив из хлорного золота. знаю, что надо расстворить чистое в царке, затем выпарить до образования осадка, затем полученные осадок расстворить в дисцилированной воде.интересует какое кол-во золота надо расстворить, как долго упаривать раствор для получения соли(упаривать полностью или до начала образования осадка, а затем ждать выпадения всего осадка) , сколько брать полученной соли для получения 1000мл реактива.

Приготовление реактива: 1,818 г золота марки Зл 999,9 помещают в высокий стеклянный термостойкий стакан вместимостью 250-300 мл, приливают 10-20 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 4:1. Смесь готовят непосредственно перед употреблением. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают, избегая кипения, до полного растворения золота. При необходимости смесь кислот добавляют. После растворения, стакан снимают с плитки, обмывают из промывалки часовое стекло и стенки стакана дистиллированной водой и упаривают до влажных солей (но не досуха!) при слабом нагревании. Затем вносят несколько кристаллов хлористого натрия, приливают 5-7 мл концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до влажных солей.

Указанную процедуру выпаривания с соляной кислотой проводят для удаления следов азотной кислоты и повторяют 3-4 раза. Во время выпаривания необходимо следить, чтобы вся масса выпадающего осадка была смочена кислотой, так как сухой осадок при нагревании выделяет металлической золото. Если такое происходит, о чем свидетельствует бурый цвет осадка, то добавляют несколько капель азотной кислоты и после растворения выпавшего золота процедуру выпаривания с соляной кислотой проводят сначала.

После полного удаления азотной кислоты образовавшуюся соль смачивают 1-2 каплями концентрированной соляной кислоты, приливают 30-40 мл дистиллированной воды. При необходимости, можно слегка подогреть раствор. Осадок должен полностью раствориться. Прозрачный, желтый раствор свидетельствует о том, что реактив приготовлен правильно. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Стенки стакана несколько раз обмывают дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к остальному раствору. В принципе, небольшой ошибкой будет разбавление до метки на стакане. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой крышкой. Со временем раствор стареет, из него выпадает металлическое золото. В таком растворе следует провести регенерацию золота, а для работы приготовить новый по вышеописанной методике.


Применяется, в основном, для опробования сплавов не выше 600 пробы. На более высокопробные сплавы он не реагирует.

Спасибо, а есть еще варианты приготовления реактива.и еще вопрос: допустим я взял для реактива 5гр чистоты - сколько получиться хлорного золота и полность ли надо выпаривать раствор?

Господа, приветствую. Я тут новенький...

Просьба пнуть меня в направлении моей ошибки. Итак:
1. Имелась куча старых керамических процессоров (позолоченные ноги\крышки итд), а также еще большая куча столь же позолоченного радиотехнического хлама, собираемого и бережно обкусываемого с носителей оного много лет. Также был кое-какой золотой лом низких проб.
2. Намутил ЦВ (3:1) из концентр.кислот, подождал полчаса (раствор приобрел ярко-рыжий, почти коричневый на просвет чистый прозрачный цвет, дымил на воздухе).
3. Аккуратно скормил в туда всё из п.1. Реакция была бурной, "лисий хвост" был длинный - всё по классикам жанра.
4. Добавлял хлам по растворению старого, пока ЦВ не выработалась и растворяться не прекратилось. Раствор имел на тот момент насыщенный желто-зелено-синеватый цвет (уж не знаю как описать точнее), непрозрачный на просвет, с большим количеством пескообразной взвеси.
5. Отфильтровал, оставшееся на фильтре - собрал и отложил, чистый раствор выпарил на водяной бане до нейтральной реакции и упаривания. Получилось около полулитра черно-буро-коричневой вязкой тягучей тяжелой сиропообразной субстанции. При остывании и оставлении в покое на пару дней - раствор расслоился примерно напополам, внизу были хлопье\желеобразные образования, вверху  прозрачный в тонком слое красно-бурый раствор.
6. Отфильтровал еще раз, оставшееся на фильтре - собрал и отложил, чистый раствор осадил пергидролем (ничего более вменяемого не нашлось). По окончании весьма бурной реакции и оставлении в покое - раствор снова расслоился, на дне образовался порошкообразный быстро оседающий желтый осадок (ОНО??).
7. Отфильтровал еще раз. Раствор слил в канистру для отработки, оставшееся на фильтре - промыл несколько раз водой, подсушил, и потом сплавил при помощи пропан-кислородной горелки под слоем буры вместе с фильтром. Плавилось с умеренным количеством белого весьма едкого дыма (фильтр горел?), по расплавлении всего - подержал минут 10 в жидком состоянии при желто-красном калении (дыма уже не было). Остудил, выбил из тигля, обстукал буру молоточком...

В итоге обнаружил тяжелый компактный королек примерно половину чайной ложки обьемом. При процарапывании поверхности - оказался розово-красным, зараза такая. Худшие подозрения подтвердились - при кидании в чистую конц.азотку королек махом растворился - полностью, с классическим лисьим хвостом. Раствор стал сине-зеленым, с небольшим кол-вом черного осадка на дне (остатки буры с поверхности, имхо).

Получил банальную медь, другими словами.

Вопрос к знатокам: КУДА делось золото, на каком этапе я сделал ошибку? Растворы\отфильтрованное не  выкидывал, так что попробовать выделить еще раз - не вопрос. Вопрос - в чем ошибка, и где ОНО сейчас?

Спасибо за наводку.

А.

А чем тебе этот не подходит?
Ну здесь нужно сделать очень сложные расчеты: если из 1,818 г получается 100 мл раствора, то из 5 г получится 275 мл.
Дык, написано же:
"... упаривают до влажных солей (но не досуха!) при слабом нагревании."
"Во время выпаривания необходимо следить, чтобы вся масса выпадающего осадка была смочена кислотой, ..."


to AlexP121
Процесс серйозный.
В общих чертах нужно было поступить так:
1. Откусить не нужное и раскусить что осталось, чтоб был доступ к внутренностям.
2. Прокалить.
3. Обработать солянкой.
4. Обработать азоткой.
5. Обработать царской водкой.
6. Восстановить золото.
7. Сплавить золото.

Было сделано.
Вопрос осложнялся тем, что большинство презренной желтизны было на керамике (старые процессоры, розово-фиолетовая керамика по типу http://img.tomshardware.com/us/2004/12/21/the_mother_of_all_cpu_charts/amd_sa_duron_­palomino_back.jpg , в принципе непрокаливаемая\негорючая. На ней - медные(?) напыления, на нем - уже презренное ОНО).

Не прокаливал. Сунул "как есть".
Там просто нечего было прокаливать - керамике прокаливание не поможет, а всё остальное и так было в виде чистых металлических обрезков\обкусков\кусочков, уже подготовленное к процессу. Откровенного пластикового\горючего хлама не было.

Вот тут наверное и есть ошибка. Я сразу обработал ЦВ, и все вышеназванное вчистую перешло в раствор.

Вопрос - как конкретно и на каком этапе это надо было делать, принимая во внимание получившуюся в стакане кашу? К каше я был готов, собственно, принимая во внимание химическую "чистоту" исходников - там, наверное, вся таблица Менделеева присутствует сейчас...Вопрос - в моем конкретном случае как выделить презренную желтизну из всей этой каши?

Процессом занимаюсь в первый для себя раз, посему прошу помощи знатоков. Спасибо.

PS: еще много процессоров осталось, по успешному выделению желтизны из вышеобсуждаемого "первого блина комом" и положительного оценивания кол-ва и кач-ва выхода - процесс повторим....

Ну, тогда хотя бы от жыра все же нужно избавиться.

Та да. Там сейчас такая смесь сидит.

Если бы мне досталась твоя кака, то я бы ее выпарил досуха, прокалил бы и сделал все сначала , но уже правильно.

to Кий:
1 вариант не устраивает тем, что непонятно зачем нужен хлористый натрий(где его брать?). прежде чем спрашивать про рецепт, я конечно покапался в инете и нигде не встричал хлористый натрий. если можно обойтись без него тогда все устраивает
2 я спрашивал сколько получиться соли(в граммах), если взять 5гр чистоты, а не сколько раствора(соль+вода)
3 лично мои догатки, мне кажется что после испарения азотки молекулы золота соединяются с молекулами хлора, которые нах-ся в солянке, я просто хочу узнать так это или нет. если так, то думаю что после испарения азотки можно еще немного попарить и оставить, т.к образуется перенасыщенный расвор, то будет выпадать осадок ввиде соединения золото+хлор; а если выпарить досуха(или почти досуха), то золоту не к чему будет присоединятся. гдето читал, что выпаривать надо до начала кристализации.Хотелось бы узнать прав я в своих догадках или нет?

Застрелиться! Хлористый натрий - это самое дешевое вещество среди перечисленных в методике и самое доступное. Хлористый натрий - это обычная поваренная соль.

Из 5 г золота получается почти 10,5 г HAuCl4 . 4H2O

Скажи, а как золоту удается находиться в растворе? Оно что просто на атомы расщепляется?
При растворении золота в царской водке уже образовывается тетрахлорозолотая кислота.

to Кий: спасибо за ответ на второй пункт. Ваш сорказм имеет место быть, т.к. я в химии тормоз. просто стараюсь мыслить логически.если я возьму 5 гр чистоты и у меня получиться 10.5 гр соли, то я получается я прав что можно оставить на время раствор без азотки(после выпаривания), а не сразу выпаривать все. и еще зачем всетаки нужна поваренная соль и можно ли обойтись без нее. Спасибо Вам. Жду ответа, а то завтра начальник заставляет уже делать реактив, а информации минимум, да еще и я дуб-дубом!!!

Вообще-то в итоге получается не соль, а тетрахлорозолотая кислота HAuCl4 . 4H2O.

Нужно упаривать по максимуму, но так чтоб выпадающий осадок всегда был покрыт жидкостью.

Для лучшего удаления азотной кислоты.
А у тебя проблемы с поваренной солью? Там же всего пару кристаллов нужно бросить.

Так вообще нужно получить сухой реактив или раствор для определения пробы?