Развернуть ⇓

а сколько его нужно например для восстановления 100гр чистоты?

житкий  всегда делаю один к одному , 100 - 150гр растворите в литре горячей воды, если не получите ожидаемый результат, то подлейте  ещё для проверки.

Успехов!

Солянокислый гидразин (в отличии от СЕРНОКИСЛОГО), дает хороший крупнодисперсный осадок, применять удобно в виде 10-15%-ного раствора - ничем не хуже "жидкого", каковым является гидразин-гидрат

т.е. СЕРНОКИСЛым тоже можно осадить золото???

Сернокислым тоже можно , но получается как сернокислым железом - мелкодисперсный долгоотстаивающийся осадок.

a я солянокислый гидразин гоячей водой растворяю до насыщенного раствора и лью в раствор ЦВ. отличный крупнодисперсный осадок получается

to Sovva1977: т.е. вы разбавляете порошок горячей водой?

ну да, а если и р-р ЦВ будет подогрет то еще лучше. только приливайте теплый р-р гидразина солянокислого понемногу, а то через края емкости все польется (реакция довольно бурная)

А про потери при аффинаже из лома никто не подскажет. А то у меня от 0,5 до 2,4% получалось. Где возможны потери, при растворении, выпаривании или просто до конца не осаждается из раствора? Кто какими способами снижает потери. А если  доконца не осаждается, что можно сделать? Заранее спасибо за совет.

На сайте nehudlit.ru есть книга "Металлургия благородных металлов". Она посвящена в большей мере гидрометаллургии, может что-то там найдете.
Книга как раз полностью освещает данную тему,находится в разделе"Физика",адрес ссылки меняется(почему-то)Кого интересует-читайте и делайте:-))

в какой пропорции разводить сернокислое железо в воде для осаждения золота? кто может подсказать?

Такая вот проблема: Делали аффинаж с ореха (финиш линия) орех был предварительно спален в муфельной печи. Проварили его в Ц.В. профильтровали, осадили гидразином гидратом и ... в осадок выпала какая чёрная пыль. Что это такое и что теперь с ним делать????  *sos*

плавить пробовали?
кстати мы соседи

Странно.Если есть металл-он себя явит,да еще таким мощьным востановителем,варианта два.1-орех по концитрации был низким(вы его к ста ти не промывали?)там очень мелкая фракция -могло вымыть,2-при обжиге желательно прокаливать при 700 гр.,с прито ком воздуха-должен выгореть весь углерод,при плохой прокалке при востановлении золото абсорбируется на угле(возможно),а так только одно на ум идет-НЕ БЫЛО ТАМ НЕ ФИГА(концетрация низкая)

узнал о способе осаждения металла из ЦВ с помощью сульфита натрия. 1 кг которого стоит 60 р против 600 р за гидразин.

ПетровиЧу  Сталкивались с аналогичной проблемой при переработке ореха. пробовали сжигать орех и растворять так. Результат один, оседает черная иногда смолообразная масса которую опять приходилось пережигать и снова растворять. Чтото доставалось, но потери жуткие. В конце концов стали просто промывать орех горячей водой, отстаивать и осадок растворять в царскоц водке.

Я лично предпочитаю конц. азотку "дымящую" хотя можно и  слабже.
Но её тогда первоначально нужно подогреть, а там процесс пойдёт с выделением тепла, сама себя греть будет. В общем как я это делаю:чем мельче лом тем быстрее пройдёт процесс. Беру литровую банку, наливаю на 1/4 кислоты, чтоб не выплёскивалась когда будет бурлить.банку ставлю в макитру поширше, с водой, ну типа как на водяной бане получается.Смысл в том что когда начнётся реакция, кислота не слабо нагревается. Нужен отвод тепла и если вдруг, всяко бывает, банка лопнет,
кислота выльется в воду и процесс прекратится.
Для не крепкой азотки воду нужно подогреть чтоб процесс пошёл.
Процесс кстати улётный, с выделением большого кол-ва бурого ядовитого дыма. работать только под вытяжкой или вне помещения.
В зависимости от  металла на 100гр уходит 200гр азотки примерно.
Точно не угадаешь, налей немного кислоты, прореагировало-посмотри,
осталось нерастворенное, ещё плесни сверху....Советую сразу не заморачиваться с большими обьёмами, возьми грамм 10-20  и пробуй помаленьку, когда набьёшь руку, там уже можно и поширше размахнуться. В этом процессе есть 2 тонких момента.  вопервых чтобы после растворения металла осталось как можно меньше свободной кислоты и второй момент на сколько всё это потом разводить водой. Мало воды металл осядет в виде тончайшей взвеси, упаришься потом фильтровать и отстаивать. Много воды реакция не произойдёт. Когда всё правильно сделано, на медяшке в течении минуты-двух наростает слой примероно 1см толщиной потом под собственным весом отпадает, следующий...   итд. Так пока всё не осядет. Осадок как желе кусками, цвет как краска-серебрянка с бурым оттенком. Аккуратненько сливаем, водой заливаем, и так раз минимум 5-8 чтобы промылось, последние 2 заливаем дистиллят, или я использую воду после фильтра-кувшина аквафор, короче без ржи, хлорки и прочих радостей.  воду сливаем, что осталось складываем кучкой на стопку бумажных салфеток, туалетной бумаги, подшивку газет, итд чтобы остатки воды стекли и впитались. Получается штука похожая на густой цементный раствор, в тряпку его, отжимаем остаток влаги сколь получится и в тигель, чуть подогрелось, остатки воды выкипели, буры сверху и плавить....
Вот собственно и всё.
Кстати чуть не забыл, азотка, особенно промышленная, часто бывает с примесью соляной и серной, возьми щепотку опилок, грамульку кислоты, раствори и добавь воды, если раствор побелел, помутнел, такая кислота не годится. Хотя с успехом может быть использована в реакции с выделением хлорида серебра (с цинком... см. выше).
=====================
P.S. Существует несколько способов очистки металла без кислот.
Методом плавки, но тут я про это дело что то не втречал.
Не пользуется народ, или не интересно. Или забыли старые приёмы....

немножко добавлю... азотную кислоту перед растворением металла я довожу почти до кипения. я потом небольшими порциями добавляю прокатанный металл, т.е. контролирую процесс... когда квартовал первый раз, не знал этой тонкости. налил в банку кислоты (холодной) и бросил квартованный металл... ничего не произошло-реакции совсем не было. опять довавил металл-опять ничего... ну так и накидал вполовину от объема кислоты. сижу и думаю-чего не так сделал. гляжу-начинаются появляться маленькие пузырьки... потом побольше... от реакции температура начала повышаться (а металла то в банке много...). а потом процесс поцел лавинообразно, и из банки так жахнуло!!! в общем караул был потом все это дело нейтрализовать содой и вымывать-пол стола улило и на пол стекло...
и еще рекомендую приобрести химическую посуду-она из кварцевого стекла и температуру держит.

ravant
 Да, есть такой момент, незнаю кому как но я на личном опыте склонен считать что всё же удобнее сразу закинуть весь металл и потом добавлять кислоты, чем налить кислоты и добавлять металл, хотя как говорят "кто на кого учился"
Сейчас занят но в ближайшее время постараюсь закинуть описание процессов очистки металла термически, без этого тема аффинажа какая то не полная получается, уперлись все в кислоту, а всё может быть принципиально по другому....

По материалам книги РУКОВОДСТВО ЗОЛОТЫХ И СЕРЕБРЯНЫХ ДЕЛ МАСТЕРСТВА А.И.Андрющенко.

1. Плавка с селитрой

Очищаемый слиток плавят в тигле с селитрой, бурой и поташом {вместо поташа можно брать и соду); расплавленную массу нужно хорошо помешивать, чтобы селитра равномерно подействовала на все частицы металла. Вначале масса сильно волнуется, как бы кипит, но потом, когда действие селитры окончится, масса успокаивается и тогда тигель вынимают из горна. Действие селитры заключается в том, что она неблагородные металлы, как то: цинк, олово, медь и другие, окисляет; поташ же и бура растворяют образовавшиеся окиси металлов, при этом получается жидкий шлак. Таким образом золото и серебро очищаются не только от олова, цинка, но частью и от меди. Содержимое из тигля не выливают в изложницу, а дают тиглю охладится, после чего разбивают его, при этом на дне окажется слиток золота и серебра, а над ним хрупкий шлак, который легко отделяется ударами молотка.
Количество флюсов, т. е. селитры, поташа и буры, необходимых для очистки золота и серебра, изменяется в зависимости от количества примесей в последних: чем больше примесей, тем больше потребуется и флюсов.
Поташ и буру должно брать в избытке, так как в случае недостатка их, окиси металлов образуют густую массу, которую нельзя будет отделить от золота и серебра. Если флюсов взято было мало, то полученный слиток может опять сказаться хрупким и тогда его придется еще раз переплавлять с флюсами.
Небольшие количества золота и серебра мастера очищают плавкой на глине с селитрой. Поступают таким образом: берут кусок липового угля, вырезают в нем углубление, обмазывают последнее глиною и высушивают, затем кладут на глину золото с бурой и призводят плавку с помощью паяльной трубки. Когда золото pacплавится, прибавляют к нему селитры и хорошо с нею проплавляют. Такое продувание на глине нужно сделать иногда несколько раз, пока получится ковкое золото.


2. Плавка со свинцом

Помещают очищаемый слиток золота или серебра в тигель, засыпают сверху немного буры и ставят тигель в раскаленный горн. Когда слиток расплавится, кладут в тигель свинец (в виде зерен, полосок или небольших кусочков), после чего металл хорошо перемешивают и отливают в плоскую изложницу. Таким образом получают сплав со свинцом, так называемый "веркблей", который затем подвергается очистительной плавке в особых чашах из костяной золы. Эти чаши нетрудно самому приготовить: обжигают кости в горне; хорошо обожженные кости толкут в ступке в мелкий порошок и просеивают через волосяное сито; полученную костяную золу смачивают водой настолько, чтобы, сжатая в руке, она не рассьшалась, и затем набивают ее в железную чашку или круглую железную коробку (без крышки) доверху и плотно утрамбовывают; потом вырезают в набойке углубление и хорошо ее просушивают. Вместо костяной золы можно пользоваться древесною, которую просеивают через мелкое сито и затем в чугунном котле выщелачивают горячей водой (несколько раз меняя воду). [color=darkblue]Иногда костяную золу смешивают с древеснои в равных частях. (Чтобы особо не извращаться я использовал тигель из графита тоже хорошо впитывает шлаки)
Теперь переходим к описанию очистительной плавки.
После того как горн или муфельная печь раскалены,  вносят в муфель чашу с костяной набойкой.
Когда чаша накалится, кладут в нее веркблей и задают сильныи жар. После расплавления веркблея окошко открывают и наблюдают за плавкой. При этом происходят следующие явления: свинец веркблея окисляется воздухом в окись свинца- "глет", глет окисляет неблагородные металлы: олово, цинк, медь и другие; окиси этих металлов растворяются в избытке глета и образуют частью легкоплавкий шлак, который всасывается пористыми стенками набойки, частью трудноплавкую корку, которая собирается на поверхности расплавленного металла. Корку трудноплавких окислов (цинка и олова) нужно снимать железной ложечкой, так как иначе они могут покрыть собой всю поверхность расплавленного металла и прекратить к последнему доступ воздуха; если же таких окислов немного, то ограничиваются только тем, что их сгребают железной лопаточкой или крючком к краю.
Во все время плавки веркблея происходит образование глета, который, как мы уже сказали, способствует окислению разных металлов и частью с ними всасывается стенками костяной набойки, частью же улетучивается в виде паров. Так что по мере плавки количество веркблея постепенно уменьшается и наконец появится блестящая поверхность чистого золота и серебра. После этого чашу вынимают из муфеля, дают металлу охладиться и выбивают его из костяной золы, пропитанной шлаком. При очистке веркблея надо иметь в виду следующие обстоятельства: если количество веркблея велико, так что не может быть вмещено гнездом, сделанным в костяной набойке, то отрубают от него соответствующее количество, а именно: по весу не более, как в два раза против веса набойки; если веркблея будет взято слишком много, то может случиться, что набойка вся пропитается шлаками раньше, чем очистка закончится. Положим, вес набойки у нас 1 фунт, тогда на ней можно очистить около 2 фунтов веркблея, это количество его и отвешивают.
Затем смотрят за величиной гнезда в набойке, может ли в нем поместиться 2 фунта расплавленного веркблея; если гнездо достаточной величины, то отвешенное количество веркблея сразу кладут; если же гнездо мало, то отделяют такое количество, которое может в нем вместиться, и взвешивают его (положим, 1/2 фунта) и подвергают плавке только это количество, а затем во время плавки, когда освободится место в гнезде, добавляют понемногу свежего веркблея до тех пор, пока не выйдут все 2 фунта. Если в веркблее недостаточно свинца, то очистка не дойдет до конца; в этом случае отделение паров глета прекратится, а поверхность металла останется темною. Для довершения очистки придется вынуть чашу из муфеля, выбить металл из костяной набойки; наполнить чашу свежей набойкой и на последней продолжить очистку: кладут в нее металл и прибавляют новое количество свинца (положим, 1 фунт); задают сильный жар, закрывая горн, и когда металл и свинец расплавятся, открывают окошко горна и наблюдают за плавкой. Если свинца было прибавлено достаточно, то очистка дойдет до конца и получится чистое золото с серебром. Для переработки всего веркблея (положим, его осталось 8 фунтов) пришлось бы снова отделить два фунта, снова приготовить костяную набойку и очистку производить по-прежнему.
Если выяснилось при первей перечистке, что веркблей содержит недостаточное количество свинца, так что пришлось добавлять, как это выше описано, то лучше оставшиися веркблей (т. е. 8 фунтов) переплавить в тигле с новым количеством свинца. Так как на 2 фунта веркблея потребовалось прибавить 1 фунт свинца, то на 8 фунтов нужно будет добавить его еще 4 фунта. Переплавивши в тигле, получим 12 фунтов веркблея, в котором свинец содержится в достаточном для очистки количестве. Отделяя каждый раз по 2 фунта, переработаем все количество веркблея в шесть плавок.
Заметим еще, что при плавке веркблея надо следить, чтобы жар в горне был достаточен, так как иначе металл может застыть и тогда трудно будет снова его расплавить. Если жар достаточен, то пары глета быстро отделяются с поверхности металла вверх; если же жар слаб, то пары стелятся над расплавленным металлом.


2.Плавка с антимонией (сернистой сурьмой)

Для получения из низкопробного золота высокопробного мастера иногда применяют плавку с антимонией; причем поступают так: берут на 1 часть золота 3 части антимонии, сплавляют их на угле с помощью паяльной трубки и отливают в коническое гнездо, сделанное в камне, или в железную форму, имеющую вид рюмки (гнездо или форма должны быть перед отливкой смазаны маслом); при этом золото осядет на дно, а антимония соберется над ним; выбивают слиток из формы, отбивают антимонию от золота и затем продувают его еще раз на угле паяльной трубкой, чтобы выгнать оставшуюся в нем антимонию; последняя при продувке выгорает и улетучивается в виде дыма, а на угле остается очищенное золото. Для получения червонного золота обыкновенно приходится повторить переплавку с антимонией два или три раза.
Способ этот, хотя и применяется мастерами, но рекомендовать его нельзя, потому что при этом происходит значительная потеря (угар) золота.