Развернуть ⇓

Murz0id,
Я бы сделал так.
После травления в азотке и выпаривания, промыл, высушил, взвесил, и залил ЦВ 1х6, или 1х8, если кислоты не концентрированные.
Далее , офильтровал черех мокрую х.б ткань, отделив мусор. Немного выпарил  , погасил мочевиной остатки азотки, разбавил водой и осадил.
По поводу вашего вопроса, добавляйте азотку, пока не прекратится выделения бурых паров.
В этой жизни, ничего бесконечного нет !

ame50,
Благодарю Вас!

ДмитрийМ,
все забываю у вас спросить
Когда мы осаждаем Au, точнее , восстанавиливаем из раствора, то оно осаждается с коричневым налетом.
Что это за налет?

нашел в инете интересный способ переработки лигатурного золота :

http://www.findpatent.ru/patent/215/2151210.html

суть очень простая, растворение в ЦВ, разбавление водой до  очень слабой кислотности,
фильтрование хлорида серебра и осаждние золота сульфитом натрия, дважды.



Не нужно выпаривать вытравленный раствор, из разбавленного раствора, легче фильтровать хлорид.

ame50,

Мы это кто, Николай !! , помазанник всея Руси ? Чем, осаждаем, как осаждаем, что за налёт в смысле он смывается с осадка или что? Я когда осаждал никакого налёта не было, кирпично-красный порошок с разными оттенками, я его и не мыл особо, бумажку фильтровальную завернул конвертом и в тигель... там всё очистится, в геене огненной !
Обычно я осаждаю прикапывая крепкий раствор гидразина или гидроксиламина (ну их просто много у меня  ) в кипящий раствор тетрахлорзолота в солянке.   Муравьиной кислотой или нитритом натрия осаждается золотинками именно золотого цвета, этакая золотая метель в стакане, но мелкое и долго.

Это актуально для сплавов с серебром, что весьма специфический процесс. Идея понятна, в крепкой солянке много серебра будет в комплексе растворимом, для его выделения надо разбавить сильно. Но не надо забывать. что чем разбавленнее (и холоднее)  раствор тем более металла выделиться в виде ультрадисперсного порошка. Он трудно фильтруется и проходит через фильтры. Есть ли смысл увеличивать потери золота ради нескольких грамм серебра, тем более их можно выделить и потом, после осаждения золота из маточного раствора. Патенты, книги.. после 50-х годов везде пишут слишком обще, лишь бы застолбить нишу, или ради публикаций.

ДмитрийМ,

экономия серебра, в данном случае, не причем.
Просто при растворении юв. сплавов, содержащих серебро, появляестя очень много осадка, хлорида серебра.
Избавиться от него очень трудно, я это знаю не по наслышке.
Единственный способ, отстаивание, слив до осадка, разбавление раствора и все сначала, отстаивание и т.д.
Канитель ужасная.
С другой стороны, чем сильнее разбавишь раствор, тем быстрее осаждается хлорид.
Насчет того, какой при этом получается осадок золота , не знаю.
Не понятно, каким образом определять кислотность раствора.В молях......


в данном , конкретном,  случае, мы - это АМЕ50 !

Далее....по поводу моего вопроса....я имел ввиду цвет осадка, коричневый, рыже-коричневый , но не желтого цвета, стало быть это какой то налет на осадке, т.к. при прокаливании он становится нормального , желтого цвета. Вот я и спросил, что это за налет ?

ame50,
Если есть серебро в сплаве то в растворах, содержащих хлориды оно обязано выпасть в осадок. Частично может раствориться при большом избытке хлорида и выпадет при разбавлении. Это акиома. Каким образом вышеупомянутый патент может уменьшить количество осадка я не представляю.....
Кислотность в  молях это опять таки (см. ранее ) относится к понятию МОЛЯРНОСТЬ и говорит сколько (в данном случае грамм-молей содержится в растворе вещества. Мольный вес HCL это сумма грамм=атомов входящих в нее. То есть 35,5+1=36,5 грамм\моль. Если в 1 литре раствора содержится не более 3 молей (106,5 гр) ЧИСТОЙ соляной кислоты то он удовлетворяет условиям патента. Но мы знаем что концентрация соляной кислоты 30-35 % продажной. То есть чистого HCL там содержится в три раза меньше. Зная плотность раствора соляной кислоты можно вычислить объём солянки, содержащей эти три моля.
То что цвет восстановленного металла очень зависит от непредсказуемых факторов знают все. Поэтому я никогда не задумывался почему восстановленное серебро или золото имеет при разных восстановлениях разный цвет. Но от типа восстановителя он очень сильно зависит, но глаз сразу можно сказать например чем восстанавливали серебро, от цементации медью или цинком\алюминием, от формалина, от муравьиной кислоты оно всегда имеет свой тип осадка и цвет, хотя оттенки всё равно меняются. Так что ничего по цвету осадка не скажу, меня всегда больше волновала полнота осаждения а не цвет осадка. Если это органика она выгорит, если просто условия восстановления другие то всё равно сплавится....

Здравствуйте уважаемые форумчане.Случайно наткнулся на видео в интернете,снятие позолоты перекисью водорода и лимонной кислотой.попробовал,результат порадовал.решил пойти дальше.нашел рецепт царской водки из подручных средств- электролит аккумуляторный+амиачки селитра+соль.результат положительный,золотинки растворились.следующий шаг,решил осадить,как показали в видео-пиросульфитом натрия(продали натрия метабисульфит,сказали тоже самое).первая ёмкость,замещал,реакция пошла,через небольшой промежуток времени начал появляться коричневый осадок.оставил это дело на сутки где то,отстаиваться.к вечеру следующего дня обнаружил осаженую соль! Расстроился,но не уныл.при чем реакции на хлорное олово почему то не было,как до этого(тоже сделано вручную,тот же электролит и вроди соль+олово из хозтоваров).решил повторить тут же те же процедуры(раствор ещё был в запасе) в 2 других ёмкостях,пиросульфит замещал,но он почему то сразу выпал осадком белым на дне.профильтровал в общем все это хозяйство в одну посудину,и оставил отстаиваться.вопрос,что и где сделал не так? Почему в первом случае пошел процесс осаживания,а во втором и третьем нет. И почему пропала реакция на хлорное олово?и последний,противогаз гп-7пм защитит от вредных паров,исходящих из этих составов в процессе выпаривания и тд
PS. Не закидывайте комнями и не бейте палками.от химических формул я далёк,сам процесс интересен и увлекателен.опечаливает только результат. Заранее спасибо!

Arti83,
Сколько было позолоты?Сколько получилось раствора?Азотку гасил?
Профильтрованный раствор поместите в теплое место и закиньте туда обычные железные гвозди.Пусть стоит раствор около 2 суток.Гвозди должны быть не ржавые!В осадок выпадут все металлы .Затем осадок отделить и прокипятить в азотке(электролит и селитра(без соли)).Всё что останется - это оно!
Противогаз подойдёт для этих целей,но лучше вытяжка или вне помещения со сквознячком!

Одна маленькая тонкость работы с электролитом и селитрой. При финальной обработке "типа азоткой" нельзя передерживать металл в таком растворе. Т.е. отработало - и тут же отфильтровать. В противном случае это грозит растворением золота в таком растворе. Ну и посуда должна быть чистой. Чтоб никаких даже следов хлористых солей. Капля соляной кислоты или воды с солью - и золото будет растворено вновь.
Для ускорения реакции цементирования на железные гвозди - раствор можно держать в нагретом состоянии. До тех пор, пока на гвоздях или том, что от них останется не перестанет образовываться какой либо осадок.
Подобное цементирование можно выполнить любым активным металлом. Хоть железом, хоть цинком, хоть алюминием. Некоторые сернокислые соли металлов выступают в растворах как коагулянты, улучшая осаждение драгметаллов.
Осадок полученный после полоскания в "народной" азотной кислоте необходимо тщательно промыть водой, несколько раз прокипятить в нормальной концентрированной соляной кислоте, вновь промыть водой и прокипятить пару раз в чистой концентрированой серной кислоте. В итоге вы получите комок или несколько комков так называемого горчичного золота, которое прекрасно фильтруется и будет соответственно желанным на столе хорошего ювелира. Т.е. в подобном золоте будут отсутствовать посторонние примеси.

Если после плавки металл все же будет трещать на вальцах ювелира - то металл загрязнен тяжелыми примесями олова из-за применения серной кислоты и активного металла образуются соосаждаемые с золотом сульфаты олова и тяжелые металлические примеси свинца и олова. Остаются они в металле из-за как правило нескольких причин:
1. Недостаточное кипячение в соляной кислоте либо пренебрежение данным пунктом в схеме очистки металла.
2. Соосаждение и плотное сопряжение в золоте.
Подобному металлу требуется более тонкая очистка с усложненной схемой, с применением чистых кислот и более селективного восстановителя.

Что касается противогаза - то подойдет любой противогаз если он будет оснащен фильтрующей коробкой В1Р1 универсальная защита. Но не на долго. У каждой коробки есть свой срок службы и время защиты от вредных факторов. Вообще необходимо читать какая коробка от чего защищает.  В принципе мой ППМ-88 военного образца так и лежит без дела на полке и покрывается пылью.
для нормальной защиты вполне достаточно хорошей вытяжки. Точнее вытяжного шкафа.

Но честно алюминием не рекомендую, вести цементацию. лучше железом. Чище получается. Алюминий это уже в крайнем случае от безысходности. Когда все гвозди из соседского забора уже выдернуты и штакет пущен на растопку печи.

Вообще не знаю как у Вас, а у нас, (тех кто занимается аффинажем профессианально) подобный метод очистки "на коленке" через электролит акб и селитру с солью называется да простят меня мои гаражные коллеги - в стиле " бомж-аффинаж".

Когда ничего нет,  и негде достать, а кушать хочется.


Хотя не спорю, если долго-долго анонировать и танцевать с бубном перед этим раствором - то можно приловчиться и вырабатывать адекватную чистоту металла.

Вместо соли рекомендую все же гиппохлорид натрия (белизна). Это хороший источник хлора из доступных в хозмагах средств. Так же если не найдете соляной кислоты рекомендую обратить внимание на средства для очистки кафельной плитки. В их составе часто применяется 20% соляная кислота.

Но опять же это все "бомж стиль", но не скрою, он увлекателен и даже эти методы я недавно начал осваивать и искать тонкости работы с ними. На соседнем форуме ребята часто интересуются этими ме тодами. Стало интересно и вот уже наверное с пол года я иногда практикую и подобные народные методики просто от нефиг делать как говорится. Но учиться все же лучше на нормальных реактивах и с нормальным металлом.

Аффинаж это как болезнь наркомания. Вылечиться невозможно. Стоит один раз удачно попробовать - и ты уже зависим.
Сложнее всего профи. Интереса к прибыли уже нет, а бездействие приводит к тому, что работаешь в удовольствие. Это уже сравнимо с ломкой у наркомана. Будет у тебя грамма три серебра и ты знаешь, что не выгодно их делать сейчас, но ты пойдешь и сделаешь эти три грамма. Это уже профессианальная ломка. Но профи загружены работой и заказами и подобное просто не замечают.

Я заметил, только когда сделал перерыв на пол года в прошлом году. Без химии смог продержаться всего месяц. WOT и war thunder надоели быстро, и началась профессианальная ломка. но перерыв необходим был.

П.с. На самый крайний случай - можно с избытком обогатить электролит акб солью пищевой, добавить еще избыток соли (чтоб не растворялась) и термически перегнать в соляную кислоту, пропуская пары образуемого хлороводорода в куполе над водой. При самых плохих расклдадах 10% соляную кислоту получить можно. Ее в принципе вполне достаточно для работы и тонкой очистки металла. Но все же рекомендую обзавестись нормальными расходниками, если намереваетесь продолжать. Ювелиры не любят плохую чистоту металла. Аффинаж - как и ювелирное дело, не любит поспешности и ошибок не прощает. Самое минимальное, чем здесь платят за ошибку - потеря металла. А за грязный металл или недоосажденный металл -как правило расплачиваются своим именем. А имя мастера порой дороже металла.  

Здравствуйте уважаемые участники форума. Прошу помощи в решении двух вопросов.                                         1. Решил сделать аффинаж отходов полировки. Прокалил, промагнитил, протравил царской водкой. Для нейтрализации азотки бросил в раствор пластинку латуни. После фильтрации, как положено, получил раствор изумрудно зелёного цвета. Осаждал гидразином, подливая его по 3-5 мл. в теплый раствор с промежутками 15-20 минут пока не прекратилось бурное вскипание раствора и оставил на ночь отстаиваться. Раствор при этом стал бурого цвета при выпадении искомого в осадок. На утро при выпавшем осадке, раствор по прежнему остался бурым. Решил ещё добавить гидразина, после чего появилась пена бело-розового цвета, которая при размешивании растворилась. Подскажите, что я сделал неправильно и как действовать дальше. Знание химии в пределах школьной программы, аффинаж делаю впервые.                                                                                    2. Как химическим путём извлеч остатки металла из электролита для позолоты? Кроме того, есть около 50 мл. засохшего геля для золочения . Попытки развести его дистилированной водой ни к чему не привели. Можно ли восстановить этот гель? Если нет, то как извлечь от-туда метал?                                                                          Заранее благодарю за возможные рекомендации.

strenger01,
Что ты написал ничего не понятно? Задавай конкретно по одному вопросу

yurchik,
Постораюсь уточнить. При аффинаже отходов полировки после осаждения золота гидразином и стстаивания его,раствор остался бурого цвета, хотя как мне кажется должен стать безцветный и прозрачный. Теперь понятно? Наверное не полностью нейтрализовалась азотка. Так ли это и что делать дальше?

yurchik,
Второй вопрос. Есть истощённый электролит для позолоты и высохший гель-электролит для позолоты. Оба раствора на цианидах Питерского производства. Как химическим путём извлечь оттуда метал?

Если раствор высохший то плавкой до корольки и как обычно дальнейшей переработкой. Если жидкий то цементацией металлом, лучше всего цинком. В любом случае кислоту очень не желательно добавлять, может быть выделение синильной (цианистоводородной) кислоты. Хотя обычно цианиды крайне нестойки и ни в растворе ни в твёрдом виде долго не сохраняются при доступе воздуха, распадаясь, точнее превращаясь из цианидов в карбонаты.

золото вытащил и радуйся. к чему тебе цвет

ДмитрийМ,
Спасибо за совет. С высохшим гелем так же поступать? Пытаясь его реанимировать, я плеснул туда дист. воды. И если можно подскажите по первому вопросу.