Развернуть ⇓

Cerberus,
тогда при переводе палладия в хлорид , т.е. при добавлении солянки, частицы платины тоже растворятся
и поэтому ее предлагается осадить ???
Иначе я объснить не могу .
Или я не прав?    

Чуть сдвину тему в исходное состояние.. то есть к золоту. Вчера седому юному химику показывал аффинаж злата из его контактов и решил попробовать нитрит натрия, благо банка на полке стояла давно... как и муравьиная кислота вызывает "золотую метель" в стакане. Очень красиво, золотые блескучие облачка ТОГО САМОГО цвета, но мелкие . Полюбовался и гидроксиламином решительно доосадил в виде "глины", как выразился владелец сырья. Когда увидел непритязательный порошок коричнево-бурый .

ДмитрийМ,
а гидроксиламин осаждает лучше силянокислого гидразина ?
Дело в том, что несколько лет назад, мне по ошибке, продали вместо гидразина (дигидрохлорид, по моему ) , этот ксиламин, я с растройства куда то его засунул, до сих пор не могу не могу найти, но где то читал, что он прекрасно осаждает золото.
Так ли это ?  

ame50,
Золото настолько сильный восстановитель что его осаждает практически всё, даже пыль в стакане, не раз такое видел    . Просто для ряда восстановителей нужна кислая среда, для ряда щелочная. И некоторые востановители осаждают его в виде крупных легко фильтрующихся осадков, некоторые в виде тонких взвесей, правда с с истинным цветом металла. Это (так, навскидку, муравьинка, метол, гидрохинон, пирогаллол и нитрит натрия). Гидразин и гидроксиламин осаждают  в виде губки, коричневого цвета. На мой взгляд они равноценны, к тому же по вспениванию легко контролировать ход восстановления. Купорос железный (как и соль Мора) неплох, но мне не нравился из-за того что соли железа очень легко гидролизируются, дают осадки ну и пачкают посуду. Хотя дешев, правда качественный все таки в химмаге только.
Про сульфит натрия ничего не скажу, можно конечно, но не пробовал.
Естественно все эти соединения хорошо работают при соблюдении общих правил- не сильно разбавленный раствор, отсутствие азотной кислоты, восстанавливать при температуре кипения.
ЗЫ. Применительно к солям гидразина и гидроксиламина- минимальный расход у гидрата, средний у хлорида, максимальный у сульфата. Чисто по молекулярной массе, в работе они одинаковы. Ещё удобны тем что соляная кислота не мешает их работе, можно прямо в раствор после выбивания азотки сыпать.

Мастера. Чем удобнее фильтровать раствор ЦВ. После мусора, там такая мелкая грязь. Через всякие марли и ткани, всё равно много проскакивает.

ремесленник,
жена собралась выкидывать старое пальто из какой-то синтетической тряпки, типа тонкого мягкого воилока... я прибрал и вот через него замечательно фильтровалось.

Через хб вату-долго но чисто.А лучше всего воронка бюхнера и фильтровальная бумага и слабенький воздушный компрессор-ну если конечно часто фильтруете.

Это такая маленькая вороночка, с как-бы, стеклянной губкой?
Есть у меня такая. Чисто, но оооочень долго. Под давлением говоришь?
Хим -магов рядом нет. Фильтровальную бумагу, какой бытовой бумагой можно заменить?

Вот и я, фильтрую через какую-то синтетическую тряпку. Но видать не та тряпица. Всякие сопли и оооочень мелкая взвесь всё равно просачивается.

Под вакуумом.

Боюсь что никакой.

ремесленник,
Бюхнера это с дырочками, обычно фарфоровая. На неё кладётся кружок фильтровальной бумаги нужной пористости. Они обычно совпадают, диаметр Бюхнера и диаметр кружка заводских. Но Бюхнера без разрежения не работает, только вакуум присасывает фильтровальную бумагу А со стеклянной пористой пластиной это фильтр Шотта.

Колбу можно заменить на банку с полиэтиленовой крышкой.
Компрессор любой работающий на разряжение,можно водоструйный насос
Я кода не имел нужного компрессора вакуумировал баллон и подключал к системе.
Но фильтрует прекрасно!Быстро и качественно.
Бумага стоит не дорого да и в любой лаборатории можно найти.

ВитькОвский,
Вот спасибо. Теперь знаю что изобретать (или купить, если буду мимо какого хим-мага пробегать)

Есть у меня ещё один приборчик. Это лабораторная центрифуга. Которой кровь, молоко и другие жидкости на фракции разделяют (наверное). Там в барабан, такие колбочки вставляются. Всё это очень быстро вращается. В результате, чистейшая жидкость и прилипшая ко дну колбочек взвесь. Всё хорошо, но колбочки маленькие. Долго и муторно. А жижа вонючая и едкая. Надышишься пока всё перецентрифугишь.
Да вроде и сломалась чего-то. Лет 10 к ней не подходил. Отдавал за деньги афинажить. А здесь ввели в искушение. Опять начал.

центрифуга себя на осадках не оправдывает, она сложна в работе, требует обязательно уравновешивания и очень маленький объём. А неуравновешенная центрифуга при малых размерах скачет по лабе пытаясь раздавить экспериментатора , а при больших пробивает перекрытия.
ЗЫ. При работе с воронкой Бюхнера надо бумажный кружок уложить, включить вакуум, полить водичкой для присасывания бумаги (расправить до появления характерного свиста) и лишь потом лить фильтруемый раствор. Иначе проскочит фильтрат...

У меня эта воронка , на 130мм, оказалась с браком, часть отверстий залита глазурью. Заметил не сразу, вначале думал, что это засохший осадок,  долго пытался промыть чем нибудь или вытравить. Оказалось глазурь, из-за этого фильтр часто рвется, ваккумом. Так что, если кто будет покупать, внимательно просматривыайте отверстия.

Сомневаюсь что из-за этого, скорее плотность бумаги фильтра выбрана неправильно. При типовом разрежении что одна дырочка что тысяча... усилие на каждую абсолютно одинаковое. При нормальном насосе... если конечно он слабый и давление падает от каждого дополнительного отверстия то возможно.. но тогда напор делайте меньше. Для водоструя. Или стравливающий клапан из разрезанной вдоль резиновой трубки если форвакуумник. Но использовать мощный насос для фильтрации по любому неправильно.

Тот, которым опоки вакуумирую, не пойдёт? А если компрессор от холодильника?

Да тут всё равно какой, просто разрежение запредельное не устанавливайте, а то не только бумажку порвёт а и колбу (банку) разорвёт. Начало капать и ладно. Я примерно под 300-200 мм фильтрую всегда, под водоструем, там меньше и не сделаешь.  Вообще хочу предупредить что бахает посуда под вакуумом очень сильно, причём трещины могут возникнуть в процессе хранения и разорвать может в десятой-сотой  фильтрации. Очень рекомендую вязаный чехольчик надевать на колбу, в дырочки видно раствор, а вот осколки не разлетятся в глаза.  Ну или полотенцем обвязывать. Для фильтрации используется толстостенная колба Бунзена, ежели покупать.

Честно удивлен, я думал откровенно, что у всех это незамысловатое оборудование есть. Еще больше удивление вызвало фильтрование через бязь, вату, марлю и тд и тп. У меня расходники и оборудование часто на продажу спрашивают ювелиры, потому считал, что уже давно все в курсе как и что необходимо.

Поправка, я здесь не самый умный. Может быть довольно хорошо опытный, но умный - это вряд ли. Есть вещи, которые я не знаю, есть вещи порой с которыми сталкиваюсь впервые в работе.

Вечером если время будет обьясню все что спрашивали. Прошу прощения за длительное отсутствие, писал карту работы и переработки.