Развернуть ⇓

Вэнг Дорогой ВЭНГ.... ПОПОдробней плиз

Нет,не затруднит,ничего страшного,смотрите:цианистый комплекс золота необходимо готовить трехвалентный - KAu(CN)4 так как он устойчив при низких рН,одновалентный нам не подойдет - KAu(CN)2,будет разлагатся при низких рН,именно при низких рН золото осаждается с зеркальным блеском.
Состав такой:
1.цианистый комплекс золота - KAu(CN)4
2.нецианистый комплекс меди - C10H14O8N2Cu

Ну теперь по поводу второго вопроса,дело в том что при низких рН,затрудняется разряд золота на катоде,при этом примеси других металлов разряжается быстрее чем золото,вот именно для этого необходимо вводить так мало меди в виде комплекса.Цвет покрытия 585 пробы,но вот проба покрытия соответствует 800-850 пробы.Фото не очень,но виден цвет монеты то что слева http://s45.radikal.ru/i107/1410/13/9b1201a7e660.jpg

Не ругайтесь ребят,если вы лизнете промраствор кислого золочения,вам ничего не будет,потому что повторюсь,золото находится в виде цианистого комплекса,и свободных цианидов нет,но для приготовления такого электролита применяются именно цианиды,потом они удаляются в процессе изготовления электролита.Железистосинеродистые тоже не опасные,там тоже комплексы.Но,железистосинеродистый на основе кровяной соли невозможно сделать 585 пробой,они делаются только для нанесения чистого золота,при том только матового и крупнокристалического,сделаю качественное фото манет и покажу оттенки разных проб золота.

якут,
Прошу прощения из головы вылетело , что общаюсь не с химиками , а с ювелирами. Сам то я в основном пользуюсь золотыми покрытиями не для декоративных целей , а для защиты оборудования при некоторых синтезах и для меня концентрация золота в осадке очень актуальна...
По поводу декоративных покрытий с железистосинеродистых электролитов то я с ними экспериментировал.
Правда только с желтой кровяной солью (гексацианоферрат II калия) и вводил медь так же как и золото растворением хлорида меди в щелочном растворе гексацианоферрата  калия с последующим. Посмотрю есть ли фото. я так же монетки для пробы золотил , но и на серебро с такого электролита тоже хорошо ложиться. Вы при какой температуре раствора ведете свой процесс ?

У меня почти все электролиты для гальваники работают при температуре 20-40 град.,если говорить о золочении,то все электролиты золочения с которыми я работаю,работают при комнатной температуре,при этом нанося уже с зеркальным блеском,единственное электролит 585 пробы работает при 40-45 град.

якут,
Железистосинеродистые электролиты для декоративный покрытий обычно работают  при 70-80 градусах. Тогда покрытие не темнеет , как в холодном растворе...

 А рецепт то есть у кого проверенный железистосинеродного электролита? Ну или вообще, тема большая, но так и не нашел простого рецепта приготовления электролита. Поделитесь пожалуйста, как можно все-таки сделать без разных цианидов и прочего, обычного желтого цвета. У меня был хороший электролит, заказчику нужна была красная позолота, сделал по рецепту из желтой красную позолоту, заказ выполнил, теперь красной много стоит, а желтой нет, а заказ на позолоту появился и локти хоть кусай. Я не химик, поэтому какой-то рецепт может кто даст, как сделать из чистоты. Буду признателен.

Aleksandr-kazan,
http://radiokot.ru/forum/download/file.php?mode=view&id=121674&sid=e5ce46b40887aa4b508615f4c7c89372
Если интересно опишу приготовление электролитов 1 и 2 исходя из металлического золота.
Соляная , азотная кислоты и карбонат натрия имеются ?

Вэнг,
Добрый день!
Спасибо за ответ.
Опишите, пожалуйста, очень надо.
Солянка и азотка есть. Карбонат натрия это эе кальцинированная сода, если не ошибаюсь? Если она то тоже есть. если не она, то найду.  

Присоединяюсь! Это очень интересно!!!!

Много интересного можно узнать из книги http://www.rushim.ru/books/electrochemistry/burkat.djvu


Теперь непосредственно к электролиту на основе желтой кровяной соли. Это электролит с не расходуемым анодом. Т.е. концентрация золота в процессе работы будет уменьшаться и ее придется корректировать (в отличии от цианидных электролитов KAu(CN)2-KCN. Я пользуюсь платиновой пластиной в качестве анода.

Все расчеты я веду на объем 200 мл готового электролита. Если понадобиться большее или меньшее кол-во то корректируйте по пропорции.
Для приготовления электролита необходимо приготовить раствор хлорида золота.

- ~0,5 (0,52) грамма чистого золота (я очищаю осаждением сульфатом железа) растворяем в минимальном кол-ве царской водки (прикапыванием). Полученный раствор упариваем до сиропообразной массы. Добавляем 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упариваем. Процесс добавления соляной кислоты и упаривания раствора повторяем еще дважды (цель - избавиться от азотной кислоты). Полученную массу растворяем в 20мл воды. Раствор должен иметь желто-оранжевый цвет. Если будет муть добавляем несколько капель соляной кислоты и фильтруем.

-Желтую кровяную соль 5 грамм растворяем в 100 мл воды. Раствор фильтруем.

- Карбонат натрия (кальцинированная сода Na2CO3) 4 грамма растворяем в 80 мл воды. Раствор фильтруем.

- Под тягой или на балконе смешиваем раствор желтой кровяной соли с раствором карбоната натрия и аккуратно при постоянном перемешивании приливаем раствор хлорида золота (аккуратно вспенивание).

ВНИМАНИЕ желтая кровяная соль в сильнокислой среде и при нагревании может выделять свободную синильную кислоту!!! Поэтому парами не дышать !!!

Полученный раствор доводим до кипения и выдерживаем при температуре , близкой к температуре кипения, в течении 0,5-1 часа. После чего оставляем на ночь. Эта процедура нужна для образования цианидных комплексов золота и формирования легко фильтрующегося осадка соединений железа.
На завтра электролит  фильтруем полученный электролит. В закрытой емкости он у меня стоял более года и не портился.

Этот электролит подходит для штучного золочения изделий. В процессе работы концентрация золота , снижается и требуется его корректировка по золоту и карбонату натрия. Процесс корректировки зависит от объемов объемов обедненного электролита. Если в процессе работы появляется муть то фильтрует электролит. Анод лучше держать в мешочке из фильтровальной ткани.

Добрый день!

Большое спасибо за вашу статью и книгу.
Если позволите, то уточню кое-что.

1. Вместо платинового анода можно использовать платинированный титан или еще что?
2. Вместо чистого золота 999 пробы можно ли использовать золото после квартования, т.е. примерно 990 пробы?  Просто не знаю про очистку осаждением сульфата железа ничего.
3. Полученный раствор подходит для ванны и карандаша или только для чего-то одного? Или для карандаша надо концентрацию больше сделать золота?
4. Что значит корректировка по карбону натрия в процессе работы? Как она производится?
5. Про прикапывание еще не совсем понял. Это чтобы только немного золото было скрыто под царской водкой или как?

С ответами не тороплю, пока буду разбираться с приготовлением царской водки. Еще раз спасибо!

Еще раз спасибо!

, Вэнг,
Спасибо Огромное за рецептуру!!!  Есть три вопросика. -1 - сульфат железа. это железным купоросом осадить золото в царке. -2 можно -ли анод сделать из чистого золота. -3- при какой температуре лутше работать с готовым раствором.   Надеюсь на ответ. Заранее Вам спасибо!!!

Aleksandr-kazan,
1- Подойдет любой нерастворимый анод.
2- Нет нужно чистое золото (998+). Из этого электролита медь часто дает не предсказуемую окраску. У меня просили выложить фото сессию аффинажа золота осаждением сульфатом железа , но пока не могу  найти время все наглядно в пробирке сделать...
3- Только для ванны. При низких плотностях тока карандашом качественного покрытия не посадить.
4- Это значит , что в "домашних" условиях данный электролит может быть использован 3-5 раз и потом потребуется его полностью обновить. Т.е. извлечь все содержащееся в электролите золото.
5- Прикапывание значит добавлять малыми порциями. Не весь раствор золота сразу , а малыми частями.

николай73,
1- Нет не из царской водки. Я подготовлю отдельную тему с этим процессом.
2- Нет. Нужен не растворимый анод. В отличие от цианидных электролитов в этом процесс растворения золота с анода не компенсирует убыль золота на катоде и нет возможности работать с таким электролитом непрерывно.
3- Оптимальная температура - выше 60 по цельсию. 65-70 нормально. Встречал рекомендации работать при 80 , но преимуществ не наблюдал.  Более того при рассмотрении под микроскопом температуре в 40 градусов осадок мало отличается от осадка полученного при 60...

Вэнг,
Спасибо за ответы! Сразу хочется купить для себя книгу Химия для чайников.


Я надеюсь это скажете как делать.


Т.е. платинированный титан подойдет все-таки?  

Aleksandr-kazan,
Думаю платинированный титан подойдет. Сам с ним не работаю. Если в процессе осаждения около анода появляется муть то анод не пригоден. Если он растворяется (визуально наблюдаете) тоже.

Что бы извлечь все золото из электролита нужно пустить его в работу с не растворимым анодом и подходящим (я беру медь) катодом до прекращения выделения золота на катоде. Визуально видно , что началось выделение водорода на катоде и еще час продолжить процесс.

Ничего не понял, куда и ка выделять и что потом с этим делать, но все-равно огромное спасибо. Сначала научусь электролит делать, потом уж все остальное.

Aleksandr-kazan,

Попробую упростить свои химические заумства...


Есть несколько видов электролитов этой теме рассматривает 2  с растворимым анодом и с нерастворимым.
Обычный цианидный электролит содержит свободный цианид и цианидный комплекс золота. с ним можно работать непрерывно месяцами. Суть в том , что при электролизе на катоде разлагается комплекс золота , а на золотом аноде образуется этот же комплекс и в том же кол-ве , что разложился на катоде т.е. электролит чуть ли не вечный а растворимый золотой анод - источник золота для процесса золочения и состав электролита не меняется в процессе золочения.

С нерастворимым анодом все сложнее.
Золото на катоде выделяется , а с анода в раствор не поступает. Т.е. электролит постепенно обедняется по золоту и его (золота) концентрацию нужно корректировать. Спустя несколько циклов коррекции золота в электролите он приходит в негодность. Концентрация желтой кровяной соли и карбоната натрия сильно меняются и не имея возможности провести анализ электролита и скорректировать концентрации солей в нем вам придется его заменить на свежеприготовленный. Старый электролит содержит золото и выгивать его есть грех. Что бы извлечь в нем содержащееся золото вам придется его полностью выработать - сунуть электроды и держать под током пока все золото не сядет на анод. Вот как то так...