Развернуть ⇓

Химики , люди добрые научите делать аффинаж Золото чтоб на выходе выходило 999. готов приехать чтоб научили наглядно,понятно что не бесплатно..

rus_72,
Я использую гидразин гидрат. Писали на форуме про солянокислый гидразин. Также можно железным купоросом реакцию замещения провести(продаётся он в магазинах для садоводов, я там покупал). Ежели из этого что-то есть , то опишу процесс поэтапно.
Почитай форум, про аффинаж много писали, но если у тебя есть какой-то из вышеперечисленных реактивов, то опишу процесс, а так чего время тратить. Выйдет две девятки, ежели аккуратно делать и золото почти всё достанешь - незначительная потеря, конечно, будет. То , что расстворил в царской пусть пока стоит, ежели нет реактивов.

кстати по поводу царской водки кто нибудь распишит  примерно пропорции  всего процесса на 100 грамм царской водки сколько  золото добавлять и сколько серно-кислого натрия...

Сернокислый натрий золото не восстановит. Вот сернистокислый натрий - может.
По Бауэру, золото нужно растворить в царской водке, упарить её до состояния густого сиропа и кипятить дальше на паровой бане, подливая концентрированной соляной кислоты до полного улетучивания бурового газа. Далее раствор разбавить и дать отстояться 8 дней без доступа пыли. В осадок уйдёт хлорид серебра. Далее золото нужно восставить сернистым газом (SO2), пропуская его через подогретый до 80 градусов раствор. Выпавшее в осадок золото промывают горячей соляной кислотой, а затем горячей водой. Затем золото промывают горячим раствором аммиака,  снова горячей водой, горячей азотной кислотой, снова горячей водой. После чего золото снова растворяют в царской водке, но восстанавливают щавелевой кислотой.

AlexF74,
ТЮЮЮ! Не морочте людям голову, сколько я микросхем и СВЧ транзисторов перегнал через азотку..
В азотке растворяется всё кроме керамики и золота, (ну естественно если его там нету, то и "не выпадет")  После растворения нужно добавить водички %50-70, только без хлорки, и отстоять всё не торопясь. ... На дне оседает мелкая-мелкая фракция, это и есть золото.
Другой вопрос, если например золочёные контакты, сколько там в процентном отношении золота!?
Так что не обольщайтесь что прям пипец сколько  выпадет в осадок. При малом количестве и большом азарте (торопливости) можно решить что ничего не вышло. Просто прежде чем....,
нужно реально представлять какой процент металла в вашем шламе.

Валера Сурик,
а как тогда и скока плавиковой кислоты надо и что потом делать ,если брать с расчёта килограмм микросхем ,я их раздроблю потом в царскую и далее что там делать ?

Связист,
Ежели с этим не работал , то не советую сразу кидаться. А , ежели смелый, то  дерзай. Плавиковая нужна для более полного сьёма металла, она с  кварцем будет разбираться. Но всё-же оставь плавиковую в покое, сложности возникнут - в стекле низзя, в титане травить и мешать им низзя. Бог с ними с теми остатками золота до которых царская не доберётся.  
Когда не знаешь скока металла будет, то высыпаешь перемолотый шлам в ёмкость и заливаешь царской тока-тока, чтоб скрыла эту кучу.Даже чуть ниже - она сама осядет при травлении. Травишь, пока идёт коричневый "дым". Перестал идти, доливай малыми порциями, помешай и дыши глубже(шутю). Делать это лучшее на улице. Далее можна закинуть полосу меди, чтоб израсходовалась вся азотка, а можна избыток её погасить мочевиной. Как нравится. Затем уже дома, Через соседскую простыню)))), сложенную вдвойне(старую), можно другой какой фильтр процеживаем раствор. Доливаем воды в осадок( горячей обязательно)  болтаем и снова цедим. С водой не лихачим - обьём общий раствора  пусть увеличится в два раза примерно.От того  как  тщательно промыли осадок будет зависеть скока вы согласны оставить в нем золота. Двойной промывки достаточно будет. Ежели азотки свободной боле нету, то разбавляете гидразин гидрат 1 к 10( ежели он у вас чистый или берёте насыщенный раствор железного купороса) и  начинаете подливать в золотой раствор порциями. На руках перчатки, а то  руки будут как лицо у алкаша апосля употребления морилки)))). Гидразин тоже горячий. Доливаешь пока идёт интенсивная реакция.  Затем даёшь постоять минут десять. Мочишь белую бумажку в гидразине и опускаешь в раствор кончик. Ежели увидишь фиолетывый цвет, то золото ещё осталось. Тогда ещё  немного гидразинчику добавь - нехай задавится. Но  без фанатизма.  Всё, даёшь отстояться и воду сливаешь в другую ёмкость, там ещё золто выпадет в течении дней десяти, потома с ним разберёшьси, да и с серебром , и платиной тоже.  Осадок промой горячей водой и всю воду собирай. Суши осадок и можешь плавить, но я бы посоветовал прокалить его в печи при 700 градусов часиков эдак четыре, а потом и сплавлять. Особенно это актуально, когда перегоняешь всякий мусор из мастерской - грязи много в нём.

Вроде всё, кажись ничего не забыл. Лень щас проверять, работать пойду.

Советую для начала опробовать весь процесс на малом колличестве.

Здравствуйте уважаемые!Имеется  500 грамм буры вперемешку с золотом.Подскажите,как грамотно извлечь чистоту из этой бодяги?

В термостойкий стакан или титановый, или нержа. Засыпь туды, налей электролита для аккумуляторов, что до верху  этой смеси и на плитке грей. По мере растворения буры и загустевания кислоты либо доливай, либо сливай и снова кислоты доливай. Так пока на дне один металл не останется. Сплавляй металл, взвешивай, добавляй 2 веса меди, ежели  около 585 пробы, сплавляй, раскатывай в тонкие пластины, режь на квадратики. Эти квадратики в стакан, нейтральный к азотке. Заливай азотки с капелькой воды (воды просто чуть добавь в стакан с металлом, но без фанатизьму, понемногу, а то от реакции может через край пойти. По этой причине лучшее стакан поставить в страховочную ёмкость Так доливаешь пока идёт реакция с выделением бурого дыму. Промываешь водой., сливаешь воду(раза три), добавляешь немного азотки и на плитку, для контроля. Ежели кислота позеленела и идёт реакция, то выдерживаешь пока не закончится. Промываешь осадок(горячей водой раза три), сушишь( на плитке при  до 100 градусов, а то стрелять может)))))), высыпаещь в тигель, плавишь.

Уважаемые,
растворил золотосодержащий хлам в ЦВ. Азотку нейтрализовал мочевиной. Результат на фото. Несколько смущает эта жёлтая муть.
1/Могу ли пробовать восстанавливать золото из этой смеси?
2/Можно ли это сделать гидрохиноном? (какие + и -)
3/Как убедиться, что в растворе нет азотки?

Сунь медную пластину.

отфильтровал я этот осадок, остался синезелёный раствор. Добавил в него 5 процентный раствор гидрохинона, прокипятил минут десять. Раствор стал тёмнокоричневый, в осадок ничего не выпало   ... В чём может быть проблема?  

micku,
С гидразином делаю, с железным купоросом, а по этому  реагенту  надо к Кириллу Мефодьевичу.

micku!
Не встречал упоминаний о количественном восстановлении золота гидрохиноном в кислой среде, возможно он образует растворимые комплексные соединения с золотом. Большинство количественных анализов основано на применении гидразина. Восстановитель проверенный.

Восстановление гидрохиноном описано в "Аналитической химии" Бусева, Иванова. Кратко процесс:
"Раствор подкисляют HCl, прибавляют 5 % водный раствор гидрохинона из расчёта 3мл на каждые 25мг золота, раствор кипятят 20мин., осадок отфильтровывают итд."
Ну, мудрить не буду. Теперь интересуют две вещи:
1/ как определить, где теперь золото? В растворе или в осадке? (Может есть какие мысли, что это за осадок)?
2/ существенные ли разницы в технологии осаждения купоросом и гидразином (в смысле, что дешевле и проще?)

Для растворов с промежуточным содержанием золота и серебра до¬статочно перспективным, как показали проведенные исследования, представляется использование метода цементации Au и Ag электроот¬рицательными металлами (цинк, алюминий, свинец, железо).
Более предпочтителен в этом плане металлический свинец, позволяющий за 10 мин извлекать в цементный осадок 99,5 % Au и 99,9 % Ag. Однако относительно высо¬кий расход цементатора (7 частей на 1 часть суммы Au и Ag) и связан¬ное с этим низкое содержание благородных металлов в осадке (менее 12%) требуют тщательной оценки эффективности процесса цементации, применительно к конкретному сырью.
1. Цементация свинцом золота осуществляется из солянокислых ТМ элюатов с последующим купелированием осадка. При загрузке в раствор свинцовой стружки или пыли протекает следующая реакция цементации золота:
2Au[SC(NH2)2]Cl+Pb=2Au+Pb[SC(NH2)2]4Cl2.
Расход свинцовой пыли составляет 20-30 г на 1 г золота. Недостатками метода являются загрязнение раствора свинцом, что затрудняет использование его в обороте, и непригодность для сернокислых ТМ элюатов.
2 Цементация цинком. Содово-цинковый способ осаждения золота и серебра разработан и внедрен в производство на Лебединской опытной ионообменной установке. Раствор предварительно нейтрализуется содой до рН 6-7, затем загружается цинковая пыль в количестве 3—4 г на 1 г золота и перемешивается с раствором в течение 2-3 ч. Золото осаждается по реакции:
{Au[SC(NH2)2]2}2SO4+Zn=2Au+Zn[SC(NH2)2]4SO4.
После осаждения золота и серебра в раствор добавляют соду до рН 9-10 для частичного осаждения из раствора цинка в виде Zn(OH)2. Отфильтрованный цинковый осадок содержит 6—10% золота и подвергается переработке серной или соляной кислотой с последующей плавкой осадка на черновое золото. Раствор направляется в оборот — на десорбцию. К недостаткам метода относятся: невысокое качестве осадка, высокий расход реагентов (сода, цинковая пыль, кислоты) и загрязнение оборотного элюирующего раствора цинком и солями натрия, которые снижают качество отрегенерированной смолы.
3. Цементация алюминием. Используется алюминиевая пыль с крупностью частиц 95% класса -0,074 мм. Осаждение проходит по реакции:
3[Au™2]2SO4+2Al=6Au+12TM+Al2(SO4)3.
Расход алюминия составляет 3 г на 1 г золота, продолжительность контакта 4 ч при температуре 20 °С. Содержание золота в осадке составляет до 25%, остаточное содержание золота в растворе 2—5 мг/л. Осадок обрабатывают 5%-ным раствором NaOH в течение 3 ч для удаления алюминия, после чего содержание золота в осадке повышается до 85%. Этот осадок плавят для получения чернового золота. Недостатки метода те же, что и при осаждении цинком.
4. Щелочное осаждение золота. По этому методу элюат предварительно в течение 4—6 ч продувают воздухом для удаления HCN во избежание образования NaCN при введении щелочи, растворения и неполного осаждения золота. В раствор при температуре 40-50 °С добавляется 40%-ный раствор NaOH до рН 10-12. При этом осаждается гидроксид золота по реакции:
Au[SC(NH2)2]2Cl+NaOH=Au(OH)+2SC(NH2)2+NaCl.
Продолжительность осаждения составляет 2-4 ч. Имеет большое значение поддержание указанного значения рН раствора, так как при недостатке щелочи возможно неполное осаждение золота, а при избытке ее — растворение гидрата золота. Вместе с золотом осаждаются гидроксиды металлов-примесей, благодаря чему раствор освобождается от примесей, затрудняющих процесс регенерации смолы. Гидратные осадки с содержанием золота 10—15% отфильтровывают на фильтр-прессе, промывают горячей водой, продувают воздухом и обжигают при температуре 300 °С для удаления серы. Огарки затем подвергают сернокислотной обработке для растворения примесей и при содержании золота 30—45% они поступают на аффинаж. Недостатками метода являются: плохая фильтруемость гидратных осадков, дополнительный расход кислоты и сравнительно невысокое качество осадков.
5. Осаждение золота активированным углем. Извлечение золота и серебра из кислых тиокарбамидных растворов с относительно невысокой концентрацией благородных металлов (Au до 50мг/л) может быть осуществлено методом сорбции на активированных углях (СКТ, ОУ, КАД и др.).
О возможностях данного технологического приема можно судить по ре¬зультатам сорбции золота порошкообразным активированным углем марки СКТ из растворов от выщелачивания флотоконцентрата Артемовской ЗИФ. содержащих, кроме золота, некоторое количество меди (до 0.2 г/л), железа (до 1,2 г/л) и других компонентов-примесей. В зависимости от исходной концент¬рации золота в растворах (1-20 мг/л), рабочая емкость угля по золоту состави¬ла 2-12 %, при содержании примесей (%): железа 0.12, меди до 2,7; кальция. магния, алюминия, цинка, никеля - в пределах от 0,01-0,1. После озоления уголь содержал Au 40-50; Fе 5-10: Сu 10-15; SiO2 5-8 %, представляя, таким образом. достаточно концентрированный по золоту продукт, пригодный для отправки на аффинажные заводы.
Получены результаты исследовании по изучению меха¬низма адсорбции золота из кислых тиокарбамидных растворов акти¬вированным углем. Установлено, что сорбция подчиняется уравнениям Фрейндлиха и Лэнгмюра и является эндотермическим процессом. Энер¬гия активации, составляющая 3,5 ккал/моль, свидетельствует о том, что
лимитирующей стадией в кинетике адсорбции является диффузия в пористой структуре активированного угля.
Предложен сорбционно-флотационный вариант извлечения золота из нефильтрованных тиокарбамидных пульп активированным углем. Но данному варианту пульпа обрабатывается порошкообразным углем (50-60 % частиц с диаметром менее 40 мкм), после чего подверга¬ется флотации. В качестве флотационного реагента используется олеат натрия. Продолжительность 5 мин. За этот период из пульпы (рН=1,5), содержащей 20 мг/л золота, 400 мг/л тиокарбамида, 0,5 г/л угольного порошка, при расходе олеата натрия 100-120 мг/л, достигается извлече¬ние золота в концентрат на уровне 90 %. Увеличение расхода олеата до 200 мг/л повышает извлечение золота до 95 %.
Лучшие результаты при опробовании различных марок углей получены при извлечении золота углем СКТ. Сорбция золота углем достаточно избирательна, большая часть примесей остается в растворе. В противоточном процессе за 4-5 ступеней золото полностью извлекается из растворов и получаются угольные осадки с содержанием золота 15—20%. Их необходимо сжигать и золу плавить на черновой металл. Недостатки способа: затруднительность процесса сжигания угля и большие потери ТМ (10—15%), которая полностью теряется при переработке угольного осадка.
6. Экстракция золота. Исследования ученых показали принципиальную возможность извлечения золота из солянокислых ТМ растворов экстракцией трибутилфосфатом. При контакте органической и водной фаз в течение 5—10 мин и отношении объемов фаз О : В = 2 : 1 достигается практически полное извлечение золота из водного раствора. Необходимы дальнейшие исследования по экстракции из сернокислых элюатов, реэкстракции и переработке реэкстрактов.
7. Электролитическое осаждение золота и серебра. Это наиболее эффективный метод переработки кислых ТМ элюатов, так как позволяет получить металлическое золото высокой чистоты без затрат реагентов и проведения дополнительных операций. В качестве анодов при электролитическом осаждении золота и серебра используют графитовые или платиновые пластины, в качестве катодов - титановые пластины или графитированный ватин.
Таким образом, при электролизе золота имеет место следующая электрохимическая система:Au с примесями (катод) | [Au(ТМ)2]2SO4,ТМ,H2SO4,H2O примеси | Ti (анод)
На катоде протекают следующие основные реакции восстановления:
Au[SC(NH2)2]2++e=Au+2SC(NH2)2
2H++2e=H2
Возможно также восстановление меди, свинца и других примесей. На аноде имеет место электролитическая реакция образования ионов Н+:
2H2O-4e=O2+4H+
Кроме того, на аноде возможны процессы окисления и разложения ТМ с выделением серы по реакции:
SC(NH2)2-2e=CNNH2+S+2H+
С течением времени цианамид присоединяет воду и переходит в мочевину.
CNNH2+H2O=CO(NH2)2
Суммарный процесс анодного окисления ТМ проходит по реакции
SC(NH2)2+ H2O -2е= CO(NH2)2+S+2H+
Окисление ТМ особенно усиливается при повышении плотности тока > 15 А/м2. Анодное разложение ТМ увеличивает расход этого дорогостоящего реагента, а продукты разложения его оказывают вредное влияние на электролитическое выделение металлов из раствора и качество осадка. Во избежание этого целесообразно проводить процесс электролиза с разделением анодного и катодного пространств диафрагмой с ионитовой мембраной, т.е. с разделением электролизной ванны на анодные и катодные камеры. Золотосодержащий ТМ раствор помещается в катодное пространство, анолитом служит 0,5-1,0%-ный раствор H2SO4 В качестве диафрагм используются анионитовые или катионитовые мембраны, через которые молекулы ТМ не проходят в анолит. Комплексные ТМ катионы переходят в анолит в малом количестве: 3-4%. При наличии диафрагм расход ТМ при электролизе резко сокращается. Процесс электролиза проводится при катодной плотности тока Jк = 8...10 А/м2, напряжении на ванне 3,0 В, температуре электролита 50-60 °С, значении потенциала 0,3-0,4 В относительно нормального хлор-серебряного электрода. Основная масса золота осаждается за 2—3 ч электролиза. После концентрации 100—120 мг/л для получения остаточного содержания золота в растворе 10—20 мг/л продолжительность осаждения увеличивается до 6-12 ч. Содержание золота в катодном осадке составляет 70-85%, серебра 10-25%, меди 0,5-5%, цинка 0,1-0,2%, железа 0,1-0,4%. Основная масса примесей неблагородных металлов остается в электролите и возвращается в процесс десорбции золота. Выход по току по золоту и серебру составляет около 30%. Увеличение плотности тока более 15-20 А/м2 нецелесообразно, так как при этом увеличивается осаждение примесей, в частности меди, уменьшается выход по току, увеличивается унос электролита с пузырьками выделяющегося водорода, изменяется структура осадка. [2]
8. Электроэлюирование. Метод электроэлюирования, или электродесорбции представляет собой совмещенный процесс десорбции золота и электроосаждения его из раствора. Исследовано электроэлюирование золота с применением десорбции раствора NH4SCN. С этой целью 1,5 л насыщенного ани-онита Деацидит Н с 24% сильноосновных групп после предварительного элюирования с него никеля и меди раствором NaCN перемешивали в электролизной ванне с 10 л 5 н. (380,65 г/л) раствора NH4SCN (6,67 объема раствора на 1 объем смолы). В качестве анода использовалась угольная пластина, в качестве катода — свинцовая фольга. Катодная плотность тока составляла 154 А/м2, напряжение 1,5 В. Золото со смолы извлекается практически полностью за 24 ч (до содержания 0,066 г/л) и достаточно полно осаждается на свинцовом катоде (до содержания в растворе 15 мг/л). При напряжении на электродах 1,5-1,6 В роданистый аммоний не разрушается и может быть использован для электроэлюирования многократно. Разрушение NH4SCN происходило при наряжении на электродах 1,8—1,86 В. В случае неселективного электроэлюирования 5 н. раствором NH4SCN при катодной плотности тока 300 А/м2 и напряжении на электродах 1,6 В золото и медь вымывались из смолы и осаждались на катоде почти на 100%, никель практически не элюировался, но некоторое его количество (до 9%) осаждалось на катоде. Продолжительность процесса 60 ч. Преимущество метода — малый объем элюирующего раствора и ускорение процесса десорбции, но недостатки, свойственные роданистым элюатам, сохраняются. Метод электроэлюирования с применением слабокислых ТМ растворов разработан М.С.Гирдасовым. Схема установки для электроэлюирования показана на рис.
В герметически закрывающийся электролизер загружают насыщенный анионит и электролит в количестве 2-10 м3 на 1 м3 смолы. Электролитом служит соляно- или сернокислый раствор ТМ с концентрацией 55—65 г/л ТМ и 18-20 г/л НС1 или 25 г/л H2SO4. В качестве анодов используется платинированный титан, в качестве катодов — титан (марка ВТ-1). Смола во взвешенном состоянии поддерживается воздушным перемешиванием. Выделяющаяся HCN отводится с током воздуха в поглотительные сосуды, заполненные раствором щелочи (NaOH или СаО). Во избежание окисления ТМ и загрязнения осадка металла элементарной серой аноды следует помещать в камеры с диафрагмами из катионитовых или анионитовых мембран. В анодные камеры в качестве анолита заливают 1—2%-ный раствор H2SO4. Осаждающиеся на катоде металлы защищены от перемешиваемой смолы экраном из полиэтиленовой сетки.
Процесс электроэлюирования без анодных диафрагм (по М.С.Гирдасову) проводится при плотности тока 10-20 А/м2, напряжении на электродах 1—1,5 В в течение 24—30 ч и позволяет получить остаточное содержание золота в смоле 0,2—0,4 мг/г. Применение анодных ионитовых мембран дает возможность повысить плотность тока до 100—300 А/м2, в результате чего резко увеличивается скорость и уменьшается продолжительность процесса электродесорбции. При этом снижается концентрация ТМ в элюирующем растворе с 80-90 г/л в динамическом процессе до 55-65 г/л при электроэлюировании, что значительно уменьшает потери этого реагента и объем аппаратуры. Эти преимущества компенсируют некоторое увеличение расхода электроэнергии при повышении плотности тока. Так, при электроэлюировании анионита, предварительно очищенного от примесей неблагородных металлов, с использованием катионитовой анодной мембраны при плотности тока 100-150 А/м2, напряжении на электродах 3 В, концентрации ТМ - 55 г/л и НСl - 19 г/л остаточное содержание золота в смоле 0,2 - 0,4 мг/г получено при продолжительности процесса 6 ч. Степень электродесорбции золота составила 95—97%, при осаждении на катоде 87,0 - 92,0%. Содержание золота в катодном осадке составляет 80-85%. По сравнению с динамическим элюированием при электродесорбции золота процесс ускоряется в 3—4 раза при отсутствии анодных диафрагм и плотности тока 10—20 А/м2 и в 20-25 раз при наличии диафрагм и повышении плотности тока до 100-150 А/м2. Повышение скорости электроэлюирования объясняется сдвигом равновесия реакции десорбции золота и увеличением скорости диффузии ионов тиомочевинных комплексов золота из зерен ионита вследствие уменьшения концентрации этих ионов в растворе при электроосаждении металла. Процесс электродесорбции примесей — меди, цинка и железа — щелочным раствором NaCI разработан А.С.Строгановым. Рекомендуемые условия: анодная диафрагма - катионитовая мембрана, плотность тока 150-200 А/м2; элюирующий раствор: 75-85 г/л NaOH + 60—75 г/л NaCI; количество раствора 2 объема на 1 объем смолы, продолжительность процесса 6-10 ч. Остаточное суммарное содержание примесей в смоле составляет 1,5-3,5 мг/г. Главным препятствием к промышленному внедрению разработанных методов электроэлюирования является отсутствие удовлетворительной конструкции электролизера, которая могла бы обеспечить стабильное проведение процесса в производственных условиях. [2]
В качестве возможных вариантов извлечения золота из тиокарбамидных растворов могут быть также применены: ионная фло¬тация, экстракция с TOA, гидратное (NaOH) осаждение с последующей переработкой получаемых золотосодержащих осадков методом цианирования, восстановление газообразным водородом и другие способы.

После осаживания гидразином,в колбе поверх выпавшего золота,образовался бирюзовый осадок ,который в принципе легко удалился при промыке водой.Скажите ,что это такое могло быть?Перед осаживанием отфильтрованный раствор был как слеза...

lehajuvelir
Гидразина много напихали, вот и получили... Как-то один химик говорил мне, что такой эффект дают то ли комплексные соединения гидразина с медью в кислой среде, то ли какие-то мелкомолекулярные смолы... У меня такая фигня тоже была, но промывкой не удалялась - прокалка в муфеле при градусах 700 проблему решила весьма успешно.

karalyus,
Я кстати подумывал,что наверно с гидразином переборщил...Сегодня металл сплавил,химанализ выдал 999,0.Благодарю за подсказку!

при осаждении золота сульфитом натрия, надо ли избавляться от азотки?