Развернуть ⇓

Золотосодержащий металл был радио детали сжелтым корпусом и разьемы, всего металла было грамм 300. сначала отделил одной азоткой все прошло нормально, потом в царской. Но часть раствора вышла в виде пены немного прокороулил реакцию. Предпологаю что переборщил с выпариванием. Водой промывал , но может просто мало. Можно ли переборщить с сульфатом?

ysteks,
Обычно можно переборщить с сульфИтом натрия - он помимо золота в избытке восстанавливает и медь и прочие металлы. Железный купорос в основном золото восстанавливает... Правда потом надо хорошенько отмыть от железа солянкой, а лучше азотной.

karalyus,
Большое спасибо , кое-что проясняется

не совсем понятно всего металла это основы с покрытием .то там много и не выйдет .при выпаривании соду добавлять не надо а выпарить и добавить солянки и еще выпарить .если чистое растворили цвет типа янтаря но не перегреть только .а купорос надо по отношению к чистоте прикидывать 4 к 1 .а то что на фильтре я азоткой споласкиваю промываю водой и жидким флюсом мочу прогреваю и плавлю флюсом для того что при нагреве оплавляется и не дает трухе разлетаться .помню вытравленых азоткой контактов плавил комуто литровую банку а там 5гр с малым . при осаждении купоросом осадок плотный тяжелый ни нагрева ни газов как с гидразином нет \гидразин был порошковый разведен в воде\ удачи .при выпаривании металл берется весь без потерь .

Лемур, Сергей Вальтман немножко перемудрил и загнал сюда выдержки из какой-то книги просто с опечатками, которых не видит и не всегда понимает. Действует методом Ломоносова. Хотя, судя по всему, у него даже немножко получается. Про осаждение свинцом слышу первый раз, скорее всего это дезинформация для лохов, т.к. примеси свинца в золоте являются наиболее вредными, на равне с оловом и висмутом (читайте Бреполя). Особенно мне понравилось про мембрану, когда я себе представил ювелира, спрашивающего в каком-нибудь магазине химреактивов "мембрану". Как на него там будут смотреть! А смола, это вообще из области промышленных технологий, и за спрос такой смолы можете нарваться на общение с "органами".
    Ещё, хочу обратить внимание всех, интересующихся данной темой, что гидразин сильно токсичное вещество, в некоторых ракетах во времена СССР применялся как топливо. Есть гораздо более эффективные и менее опасные средства (например, сульфит натрия Na2SO3, и не только). Фильтры есть готовые бумажные беззольные, лучше "белая лента", но для специальных воронок разных диаметров. Хотя их можно сложить гармошкой и использовать в обычных воронках (но сильно кислый раствор их моожет разрушить).
     Возвращаясь к химполировке, могу предложить кипятить раствор с медной фольгой. Получается та же цементация, только выпадает в осадок на этой фольге только серебро и золото. Обычно в осадке остаётся ещё и сера (жёлтый осадок), после кипячения меди отработанный раствор можно вылить, а осадок залить водой и добавить едкий натр грамм 50 на 100-150 мл воды. Прокипятить ещё раз. Раствор станет тёмным, почти чёрным из-за того что сера растворится в щёлочи и образует сульфиды меди и серебра. Этот раствор тоже можно слить, хорошо промыть осадок, несколько раз, давая ему отстояться. Промыть один раз дистиллированной водой. Слить её. Потом залить азотку и вытравить осевшее серебро и остатки меди (медь при первом кипячении добавляют, пока она не перестанет растворяться). Промыть пару-тройку раз, и останетсч у вас чистое золото. А серебро, из образовавшегося раствора, можете достать солью. Если сильно захочется. Ну, грамм-полтора.karalyus,

Да, я так предпологаю что перегрел. то,что на фото промывал, правда очень долго.Получилось 2,5 г. металла
Кто может прокоментировать . Царская водка приготовлена год назад на что-то еще способна?

царская водка скорее всего не пригодна кислоты и мешают чтоб выделялся свободный хлор он и растворяет золото  но я всегда мешал перед тем как потому что постоянно выделяется хлор и вонь стоит и дымка

Голдман,
В полне возможно не совсем понятна моя писанина,, я не писатель и не химик опыт чисто практический, проверен .Статью загнал с нета, я об этом и писал что она для контраста, чего можно вообще написать ,но мне показались некоторые моменты интересны ,читать между строк я научился давно и знаю что все книги и статьи на половину переписываются авторами друг у друга с одними и теми же ошибками ,достаточно глянуть на список используемой литературы в конце половина мне на самом деле не понятна не химик я, но что свинец потом можна азоткой или уксусной вытравить это мне понятно . .Просто отвечал на вопрос вначале по извлечение из электролита а потом перешел к извлечению из полировочных отходов ,извиняюсь за не качественный текст. По поводу гидразина да он токсичный дня два потом состояние мутное какоето поэтому его не использую .Пробовал порошковый солянокислый гидразин в воде надо разводить до насыщения при использовании выделяет много газов осадок не компактный клубочками .Сульфит натрия дает слишком мелкий как ил осадок .в нете видел осаждают метабисульфитом натрия но сам не пробовал сказать ничего не могу .Купорос использую по тому что всегда есть ,не токсичен ,при добавлении ни чего не выделяется кроме золота и главное для любительских целей осадок плотный и тяжелый хорошо падает на дно . По химполировке описывал менее энергоемкий опыт извлечения и без дополнительных операций и реактивов .Про фильтр писал потому что шлифотходы в фильтре я выжимал немного в перчатках их же много не вороночкамаленькая.

Сергей Вальтман,
   Про медный купорос не слышал. Можно  железным купоросом, это описано в литературе. Лучше всего применять гидроксиламин солянокислый, если сможешь достать. Он исключительно селективно осаждает золото и даёт такой плотный осадок, что, кода я пробовал его первый раз, показалось что я "попал", так мало было на дне. Но после плавки всё оказалось зашибись. Кроме того с гидроксиламином, важно для эстетов, осаждение идёт с образованием видимых кристаллов золота, и это зрелище незабываемое!  Правда, эти кристаллы иногда плохо смачиваются и всплывают, поэтому приходится фильтровать.

Сергей Вальтман,
  На самом деле золото восстанавливает не сам сульфит, а, выделяющийся в кислой среде,  сернистый газ (оксид серы IV). В метабисульфите одна молекула его выделяет две молекулы сернистого газа, поэтому его надо в два раза меньше.

ysteks,
   Способна, если посуда была химически стойкая и герметичная. Если герметичности не было, то уже всё. Цвет должен быть жёлто коричневый и сильный запах,

Голдман,
Разговор шел о железном купоросе и там в начале писал не перепутать железный с медным и как отличить и не перепутать, мочевину с тиомочевиной. про медный я ничего не знаю . По осадку да что и нравится что тяжелый иногда даже глазом видно что частицы достатачно крупные. По ц.в. а она в герметичной таре не хлопнет ? Давно еще в90 году когда начинал я смешал за ранее смотрю дымок замотал в несколько пластиковых пакетов поочереди завязаных дымок есть убрал на улицу воняло рядом и если присмотреться даже пузырьки шли.После того разведу перед работой как цвет начинает краснеть  так и лью. По фильтру какой посоветуете для того чтобы в электролите химполировки не развалился ,я приспособился так,заматываю пластину  в химстойкую ткань и химичу в горячем на плитке емкость 2л по мере расхода компонентов добавляю ,если объедает края то тиомочевину если ток падает то аккумуляторный электролит  вода простая разницы не заметил лет 6 на простой делаю после работы пластину вынимаю все стекает.После как пройдет 3-4 кг отливок электролит умирает его сливаю лью новый и т.д. а потом как я описывал ставлю пластиковую емкость чтобы уловить на пластине металл но осадок  очень мелкий и хоть и в тканном мешке часть проходит через мешок в емкость потом надо фильтровать вот бы такой фильтр чтоб внем все было сплавил и красота.А вот нашел в интернете http://www.youtube.com/watch?v=h6kMdwQmJVg&feature=related интересно что там происходит если возможно объясните пожалуйста, еще не понял но уже нравится . По метабисульфиту если можно поподробней как азотку переносит и крупность осадка про него первый раз увидел тоже в ролике.

а как контролировать процесс, чтобы с сульфитом не переборщить?

и ещё вопросик, посоветуйте дельно мне, чем, всё таки лучше осаждать сульфитом натрия или железным купоросом? И надо ли нейтрализовать азотку в одном и в другом случае?

micku,
Эти два восстановителя хороши тем, что из золотосодержащего раствора не обязательно удалять азотную кислоту - они оба прекрасно работают в повышенной кислотности среды. Только надо учесть, что оба эти восстановителя будут вступать в ОВ-реакцию с азотной кислотой и взять реагентов немного больше теоретического. В случае сульфита натрия (СН) - не обязательно готовить раствор, можно сразу ссыпать в реакционную смесь. Я, например, беру обычную эмалированную керамическую тарелку, наливаю туда золотосодержащий раствор и щепотку за щепоткой добавляю сульфит - выпадает хороший плотный осадок. Полноту осаждения проверяю хлористым оловом. В случае с железным купоросом (ЖК) готовится насыщенный раствор постепенно вливается в реакционную смесь - выпадает относительно плотны осадок. Из недостатков ЖК - осадок золота загрязнен железом, от которого относительно сложно избавиться (несколько промывок азотной кислотой решаю проблему). Из достоинств ЖК - низкая цена, продается в любом магазине садовода. Из недостатков СН - в процессе осаждения выделяется весьма вонючий сернистый газ (после процесса лучше попить молока   ), а так же затруднительно купить. Из достоинств  - низкая цена, довольно чистый осадок золота. В общем каждый выбирает тот восстановитель, который ему ближе и доступней (соли гидрозина и гидроксиламина, электричество, железный купорос, сульфит натрия).

karalyus,
    У вас есть маленькая ошибочка. Сульфит натрия селективно выделяет золото в кислых растворах, т.е . ТОЛЬКО золото и больше ничего. Но сам по себе сульфит слабая щёлочь, примерно, как кальцинированная сода и, при избытке его и малой кислотности раствора, ощелачивает раствор из которого начинает выпадать гидроксиды и оксиды меди, серебра и прочей дряни. Можно и нужно подкислять раствор перед осаждением соляной кислотой.  
    Кроме того, проблема возникает тогда, когда изначально было слишком много азотки. Осаждение не будет происходить, пока сульфит не прореагирует со всей азоткой. Возможно поэтому и происходит ощелачивание раствора.
   Можно избавиться от азотки этиловым спиртом, но осторожно. Реакция идёт с выделением тепла и р-р может закипеть и убежать, Приливать спирт надо в раствор при температуре не более 30 С небольшими порциями примерно по 25-50 мл и перерывом порядка 0,5 часа. Если раствор сильно разогрелся, дать ему остыть. Когда много азотки, может возникнуть локальный перегрев в зоне смешивания спирта и раствора, тогда смесь может резко вскипеть. Поэтому, приливая спирт, раствор надо перемешивать. Иногда может выделяться оксид азота (рыжий дым). Воняет перегаром (уксусный альдегид). Признак окончания реакции -- изменение цвета раствора с зелёного на коричневый (правда не всегда). При высоком содержинии металла  начинается восстановление и рост кристаллов золота, в растворе образуется взвесь блёсток. Значит, раствор готов для окончательного восстановления

Сергей Вальтман,
  Слишком много вопросов.
  Про электролиз сам думал. С азоткой есть сомнения (там электролит -- разбавленная азотка). Что он помещает в центральный резервуар с пакетом не понятно,  ловко закрыл всё локтём. Проба пластин не известна. Материал пакета тоже, но это я, пожалуй решу. Честно говоря не вижу проблем сделать электрорафинирование через раствор тиомочевины. Как-то попробую. Серебро через азотку делал. Шикарно, но есть свои тонкости. Попробую с золотом -- напишу.
  Если можешь достать метабисульфит, то уж лучше там же взять гидроксиламин(солянокислый). Он при восстановлении выделяет только азот. А сульфиты -- сернистый газ. Очень вредная для здоровья штука.

Азотку надо нейтрализовать всегда, т.к. пока она есть в растворе, осаждение золота происходить не будет.
Более подробно описал в другом сообщении karalyus.

Голдман,
То что я пытался сплавить порошок палладия, так в этом я уверен на 100% - наверное действительно температуры не хватило до 1550 градусов вот и не вышло ничего....  Если можно, то скиньте на электронку  Вашу спец. литературу - жуть как хочется на нее взглянуть.... karalyus@gmail.com. Я работаю со сплавами без содержания платины, так что их разделение меня не особо интересует. А так палладий интересует в том отношении, что за год в среднем в растворах остается 50-70 гр палладия (в пересчете на чистоту) - ой как жалко все это выливать....

Голдман, По поводу ролика я думаю хитрый господин нас разводит если сопоставить порошковый осадок азотку с водой то скорее это не осаждение золота а анодное травление на центральной банке + и слиток исходного металла а боковые электроды да хоть из нержи в азотке медь и серебро растворяются и золото падает порошком а все хитроумные манипуляции и примочки это муляж иллюзиониста ну чтоб понаучней пропедалить агрегат . На стали обычной поваренной солью узоры по лаку травили а вот с золотым сплавом вопрос или определенной пробы должно быть как при квартовании принцип схожий или катализатор.Хотя если с 585 выходило бы многих устроило бы да похоже бы мешает.

Я все как курица с яйцом с этим роликом http://www.youtube.com/watch?v=h6kMdwQmJVg&feature=related попробовал сегодня хоть и некогда было , вода с азоткой титановый пинцет на -    а литник на + из585 действительно идет процесс анодного растворения на дно падает золотой шлам ,сплавил чистота  пробу не скажу врать не буду ,слишком маленькая навеска получилась  ,но при нагреве не темнеет значит 950 есть ,электролит греется .  Этот процесс если отработать вполне квартование заменит а то и аффинаж.  Потом попробовал тиомочевину развел но вместо серной азотку налил пропорции всегда на глаз лил по признакам . Процесс идет несколько похуже чем с серной  но вполне нормально но тиомочевины както побольше надо ,немного подогревал ванну .Что характерно золото оседает в чехле на пластине, на дне ванны ничего нет . Ожидаю что осевшее золото должно быть без серебра и меди думаю должно в азотке расходиться ,во всяком случае видно что осадок плотней и желтее чем с серным электролитом ,с серным он рыхлее .Когда читал ту.. большую.. статью подумал что раз там электролиты и на солянке делают  то кислота нужна больше для проводимости чтоб ток поднять замечал что когда кислоты мало тиомочевины сыпь не сыпть ток не растет .Ну вобщем 250 гр прогнал через него вроде работает осадок в чехле есть буду гонять его дальше когда сниму металл с чехла напишу . Интересно золото будет содержаться в электролите как в серном или нет. И по идее азотка не должна так чехлы и фильтры жрать как серная.