Развернуть ⇓

micku,
Не обязательно. Сульфит натрия восстановитель, а азотная кислота окислитель, они реагируют с образованием таких продуктов, которые не выпадают в осадок и не влияют на осаждаемый металл. Просто надо брать немного больше сульфита, что бы его хватило и на связывание азотной кислоты, и на осаждение золотишка. Кстати, осаждать лучше на свежем воздухе или под оооооооооооочень хорошей вытяжкой - запах не из приятных....  

да уж......как то осаживал сульфитом натрия,вытяжка слабоватая была,думал легкие выплюну....

Здравствуйте, всем! Не хочу открывать новую тему ,т.к. вопрс тоже про аффинаж. У меня накопилось довольно много ипользованных кусков наждачной бумаги. Каким способом лучше вытравить с неё Au?Рассматриваю несколько вариантов:

1.Сжечь, пепел в царскую водку, осадить, сплавить.Но боюсь, что при сжигании будут потери, хотя по идее не должно их быть.

2.Сразу в царскую водку,но тогда сама наждачка пропитается царской водкой с уже растворённым в ней золотом.Потом остатки сжечь и с тем , что останется поступить, как в п.1.

3.Залить какой-нибудь кислотой, которая полностью растворяет наждак, но не реагирует с золотом.Может быть плавиковая кислота подойдёт?Сам ей не пользовался, не знаю.Полученный осадок сплавить.

Кто что может посоветовать?

Это цита с первой страницы форума.
Господа, меня тоже интересует подобный вопрос.
А если сжечь наждачку при низкой температуре, а затем тщательно "выкатать" ртутью разве мы не извлечем все пылинки золота? Или, если позолоченные клемы протравить кислотой аосадок высушить и тщательно растерев обработать ртутью соберет ли ртуть все микропылинки?
Если вопрос абсурден не обезсудьте- я только примеряюсь попробовать себя в деле где вы Мастера.

Прочитал весь форум, - очень много противоречивых мнений, напр:
С железа, кобальта, никеля, рения, молибдена, хрома и ещё некоторых металлов можно снимать позолоту металлической ртутью, а потом эту смесь ртути с амальгамой золота прокалить до полного испарения ртути и пожальте 99.99% золото (кстати древнейший метод после добычи рассыпных самородков).
По-моему утверждение не верно.
Постоянно упоминается бура,- она она служит как канифоль при пайке? И как ее спрашивать в аптеке?
Советуют разделять металлическую основу и латунную, а если это металло-латунный контакт то куда его отнести? И зачем очищать от олова и железа если оно тоже растворяется азоткой. Впрочем избавится от олова не сложно обработав клемы раствором лимонной кислоты, но нужно ли это?
Я собираюсь контакты вытравить в азотке, отфильтровать и переплавить, Мне не охота в первой попытке связываться с обработкой ЦВ так-как я увидел, что даже у профессионалов частенько происходят сбои. На самом деле у меня грамм100 контактов из компьютерных плат и это скорее академический опыт. Но очень хочется попробовать!
Буду очень благодарен за подсказки!!!

alex.a.k,  Главное не отравись. Все способы самопальной добычи злата из всякой дряни, весьма ядовиты. Царской водкой делал, но сейчас отказался. Ртутью даже и не заморачивался, жить еще хочется.  Сейчас доверяю эту работу профессионалам, которые на этом деньги зарабатывают. По моим расчетам так даже выгоднее получается.

В тигель, сверху крышка, но чтоб приоткрыто было и в муфель с доступом воздуха.

Я накусал со старых материнок 100 грамм лигатуры.
Хим посудой служила сразу кофейная, а потом чайная чашка.
Для подогрева, в металлической коробке я расположил четыре сопротивления включенные последовательно и засыпал их песком - примерно 40-50 градусов (первая ошибка- мне говорили кипятить!)
Растворив контакты в азотке я решил последовать совету прочтенному на ветке выше - отцедить раствор через ткань из простыни ( вторая ошибка. Le вша советовал отстоять и слить!) Ткань щедро позолачивается и потом крупинки не отдираются.
Затем, для того, чтобы нейтрализовать кислоту я сунул в раствор хороший кусок цинка (ошибка которая могла стать фатальной для моего опыта. Le вша о нейтрализации ничего не говорил), но вообще обсуждается для этой цели медь, цинк, а на другом ресурсе даже сода.
Отстояв и слив раствор, я его выпарил и получил кусок какойто гадости, напоминающей зеленый сургуч.
А дальше я вернулся от творчества к рецепту- соеденил сопротивления в в две последовательных пары паралельно. Залил то, что было в чашке кислотой, переплавил, перекипятил, слил, промыл, слил.
Все довольно просто и интересно.
---------------------------
Еще раз спасибо Левше! Без Ваших пояснений у меня точно ничего бы не получилось.
Благодаря Вам, Александр, у меня есть еще одно знание.

Уважаемые мастера!
Замучался искать инфу про аффинаж.
и на собрал себе заметки из источников нижеследующие
Возникают вопросы и сомнения одни пишут одно другие что то другое, у меня голова кругом. хотелось бы систематизировать знания про аффинаж.


В принципе кипячением в азотке можно добиться чистоты золота примерно 97-98%. Однако остатки серебра и меди (остальные металлы довольно легко растворяются) сделают свое черное дело- слиток очищенного металла будет иметь грязноватый налет и соответственно не товарный вид. Следовательно осадок золота в виде "чаинок" следует промыть дистиллированной водой, обезводить и растворить в царской водке. Серебро, оставшееся в сплаве, от избытка соляной кислоты выпадет в осадок в виде хлорида, медь же так и останется в растворе.

тут избавляются от остатков выпариванием:

После растворения золота в царской водке отфильтровываем раствор и выпариваем примерно вчетверо- до сиропной густоты, так мы избавляемся от остатков кислот.

Отдельно разводим раствор сульфата железа FeSO4, фильтруем и приливаем в упаренный и разбавленный водой раствор золота. Выпадающий осадок коричневого цвета и есть чистое золото. Дожидаемся окончания выпадания металла, отстаиваем осадок не менее 3-4 часов и промываем на фильтре дистиллированной водой. Осадок вместе с фильтром сушим и плавим в индукционной печи.
--------------------------
А здесь применяют перикись:

Для удаления окислов азота, к разбавленному фильтрованному раствору суммы компонентов в царской водке добавляют перекиси водорода, а потом раствор следует прокипятить для разложения её избытка.
--------------------------

А Халилов пишет вобше не понятно в книге "Гальванотехника для ювелиров". (извиняюсь перед автором)
вот цитата:


"5.2.2. Химический способ извлечения золота из электролита
При химическом способе регенерации золота из электролита определяют кислотность с по­мощью индикаторной бумаги. После достижения рН 9-10"

(каким образом достигается ПИАШ 9-10, без применения каких либо средств или оно само собой пиаширует на заданну кислотнось?)

"в этот электролит добавляют порциями раствор боргидрида натрия
(соль борной кислоты)"

где достать этот соль?

"в соотношении 1:1 с находящимся в растворе зо­лотом. Раствор нагревают до температуры 70-80°С в течение 2-3 часов. После разложения боргидри­да натрия, что видно по прекращении газовыделения и коагуляции осадка (объединение мелких час­тиц осадка в крупные), раствор охлаждают, и осадок отфильтровывают через фильтровальную бума­гу. Осадок на фильтре промывают в 5%-ном растворе серной кислоты, затем 2-3 раза в горячей воде до нейтральной реакции, затем высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 600-700 Г в течение 1-1,5 часов и сплавляют.


а в некоторых источниках рекомендуют в место гидразина использовать буру.  

А в одном сайте: http://www.poleznyy.ru/ в разделе про Аффинаж золота вобше не используется осадитель в каком бы то не было виде или я ошибаюсь?  

А вот как извлекают рыжую из химполировки человеческим языком ни где не говорится кроме Халилова-загадочно

---------------------------------
Может кто посвятит про извлечения из хим полировки на основе тиомочевины, я прочитал эту тему до 15ой страницы некоторые мастера спрашивали об этом но дельного совета до 15ой страницы не было может прочту до конца, может найду, а может нет а если где есть то пожалуйста ткните плиззз, а если ответите форум обогатится знаниями.
СПАСИБО ЗАРАНЕЕ!

Кроме гидрозина и купороса, чем другим можно осадить р-р.?

Напильник,
Почти любым восстановителем. Мне очень сульфит натрия нравится, а так же нитриты калия и натрия. За глаза хватает и обыкновенного сульфата двухвалентного железа.

Qudry
Может кто посвятит про извлечения из хим полировки на основе тиомочевины, я прочитал эту тему до 15ой страницы некоторые мастера спрашивали об этом но дельного совета до 15ой страницы не было может прочту до конца, может найду, а может нет а если где есть то пожалуйста ткните плиззз, а если ответите форум обогатится знаниями.
СПАСИБО                                                                                                                                                                                Из  электролита:титановый электрод приэлектролизе всегда должен быть обёрнут кислото упорной плотной тканью и после каждого применения извлекаться и подвешиваться т.к. золото растворяется в тиомочевине, улавливается так в ёмкость с электролитом ставится меньшая пластиковая ёмкость ниже уровня электролита в неё опускается титановый электрод, в пинцет зажимается платиновая пластинка опускается за пределом малой емкости , напряжение 3.5 В.Оставляем на ночь или дольше.В меньшей пластиковой ёмкости и на титановой пластине собирается золотой осадок очень мелкий аккуратно фильтруем и плавим выход примерно 15гр на литр проба как зубное  .Собираю осадки в процессе обработки из обертки и соскребаю с пластин электролит сливаю а потом улавливаю как наберу грам 300 сплавляю и на камне подгоняю коэффициент\примерно 1.5\ и потом лью в белое                                                                                                .Отходы в железный таз,полить бензином или керосином и сжечь(озоление),затем залить золу азоткой в кислотоупорной посуде до прекращения реакции,после слить и залить смесью кислот азоткой 1 часть и соляной 3 части,только смесь подливать понемногу иначе возможна бурная реакция.После прекращения реакции отфильтровать раствор кислот и промыть на фильтре дистилированой водой для более полного извлечения,вода вытеснит остатки кислоты из шлифа.Затем два пути:1)Если осаждать солянокислым гидразином,то залить понемногу в раствор кислот и начнётся осаждение:золото будет собираться в виде коричневых комков с выделением газа,2)Если осаждать железным купоросом (в садовоогородных ядохимикатах продаётся),то сначала надо нейтрализовать азотную кислоту в раствором мочевины(карбамид тоже огородный химикат)до прекращения реакции(подливать понемногу),а затем залить насыщенным раствором железного купороса золото выпадет в виде коричневого осадка,отфильтровать и плавить,на практике выглядит примерно так:На объём нейтрализованного раствора подливаешь примерно такойже объём раствора купороса(обязательно свежий,а не долго стоявший).Примерный расход реактивов:На 1кг отходов выгоревших 1.5л азотки на ночь,2л царской на ночь и гидразин по 10мл в 3 захода,если железный купорос,то из расчёта 4гр на 1гр золота,при извлечении купоросом . раствор лучше упаривать.Ёмкость в которой растворяете шлифы лучше ставить в пластиковый таз,в случае бурной реакции выбросит пену в тазик,а не на землю.Не делайте сразу весь объём,без опыта,попробуйте на малом        это если по простому  а ежели по умному да в очках то вот статья с тындекса  2. ОБЗОР ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ВЫДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ТИОМОЧЕВИННЫХ ЭЛЮАТОВ
2.1 ХАРАКТЕРИСТИКА И ХИМИЗМ ПРОЦЕССА

Из раствора ТМ золото и серебро могут быть осаждены рядом методов. [2]
Для растворов с промежуточным содержанием золота и серебра до¬статочно перспективным, как показали проведенные исследования, представляется использование метода цементации Au и Ag электроот¬рицательными металлами (цинк, алюминий, свинец, железо).
Более предпочтителен в этом плане металлический свинец, позволяющий за 10 мин извлекать в цементный осадок 99,5 % Au и 99,9 % Ag. Однако относительно высо¬кий расход цементатора (7 частей на 1 часть суммы Au и Ag) и связан¬ное с этим низкое содержание благородных металлов в осадке (менее 12%) требуют тщательной оценки эффективности процесса цементации, применительно к конкретному сырью.
1. Цементация свинцом золота осуществляется из солянокислых ТМ элюатов с последующим купелированием осадка. При загрузке в раствор свинцовой стружки или пыли протекает следующая реакция цементации золота:
2Au[SC(NH2)2]Cl+Pb=2Au+Pb[SC(NH2)2]4Cl2.
Расход свинцовой пыли составляет 20-30 г на 1 г золота. Недостатками метода являются загрязнение раствора свинцом, что затрудняет использование его в обороте, и непригодность для сернокислых ТМ элюатов.
2 Цементация цинком. Содово-цинковый способ осаждения золота и серебра разработан и внедрен в производство на Лебединской опытной ионообменной установке. Раствор предварительно нейтрализуется содой до рН 6-7, затем загружается цинковая пыль в количестве 3—4 г на 1 г золота и перемешивается с раствором в течение 2-3 ч. Золото осаждается по реакции:
{Au[SC(NH2)2]2}2SO4+Zn=2Au+Zn[SC(NH2)2]4SO4.
После осаждения золота и серебра в раствор добавляют соду до рН 9-10 для частичного осаждения из раствора цинка в виде Zn(OH)2. Отфильтрованный цинковый осадок содержит 6—10% золота и подвергается переработке серной или соляной кислотой с последующей плавкой осадка на черновое золото. Раствор направляется в оборот — на десорбцию. К недостаткам метода относятся: невысокое качестве осадка, высокий расход реагентов (сода, цинковая пыль, кислоты) и загрязнение оборотного элюирующего раствора цинком и солями натрия, которые снижают качество отрегенерированной смолы.
3. Цементация алюминием. Используется алюминиевая пыль с крупностью частиц 95% класса -0,074 мм. Осаждение проходит по реакции:
3[Au™2]2SO4+2Al=6Au+12TM+Al2(SO4)3.
Расход алюминия составляет 3 г на 1 г золота, продолжительность контакта 4 ч при температуре 20 °С. Содержание золота в осадке составляет до 25%, остаточное содержание золота в растворе 2—5 мг/л. Осадок обрабатывают 5%-ным раствором NaOH в течение 3 ч для удаления алюминия, после чего содержание золота в осадке повышается до 85%. Этот осадок плавят для получения чернового золота. Недостатки метода те же, что и при осаждении цинком.
4. Щелочное осаждение золота. По этому методу элюат предварительно в течение 4—6 ч продувают воздухом для удаления HCN во избежание образования NaCN при введении щелочи, растворения и неполного осаждения золота. В раствор при температуре 40-50 °С добавляется 40%-ный раствор NaOH до рН 10-12. При этом осаждается гидроксид золота по реакции:
Au[SC(NH2)2]2Cl+NaOH=Au(OH)+2SC(NH2)2+NaCl.
Продолжительность осаждения составляет 2-4 ч. Имеет большое значение поддержание указанного значения рН раствора, так как при недостатке щелочи возможно неполное осаждение золота, а при избытке ее — растворение гидрата золота. Вместе с золотом осаждаются гидроксиды металлов-примесей, благодаря чему раствор освобождается от примесей, затрудняющих процесс регенерации смолы. Гидратные осадки с содержанием золота 10—15% отфильтровывают на фильтр-прессе, промывают горячей водой, продувают воздухом и обжигают при температуре 300 °С для удаления серы. Огарки затем подвергают сернокислотной обработке для растворения примесей и при содержании золота 30—45% они поступают на аффинаж. Недостатками метода являются: плохая фильтруемость гидратных осадков, дополнительный расход кислоты и сравнительно невысокое качество осадков.
5. Осаждение золота активированным углем. Извлечение золота и серебра из кислых тиокарбамидных растворов с относительно невысокой концентрацией благородных металлов (Au до 50мг/л) может быть осуществлено методом сорбции на активированных углях (СКТ, ОУ, КАД и др.).
О возможностях данного технологического приема можно судить по ре¬зультатам сорбции золота порошкообразным активированным углем марки СКТ из растворов от выщелачивания флотоконцентрата Артемовской ЗИФ. содержащих, кроме золота, некоторое количество меди (до 0.2 г/л), железа (до 1,2 г/л) и других компонентов-примесей. В зависимости от исходной концент¬рации золота в растворах (1-20 мг/л), рабочая емкость угля по золоту состави¬ла 2-12 %, при содержании примесей (%): железа 0.12, меди до 2,7; кальция. магния, алюминия, цинка, никеля - в пределах от 0,01-0,1. После озоления уголь содержал Au 40-50; Fе 5-10: Сu 10-15; SiO2 5-8 %, представляя, таким образом. достаточно концентрированный по золоту продукт, пригодный для отправки на аффинажные заводы.
Получены результаты исследовании по изучению меха¬низма адсорбции золота из кислых тиокарбамидных растворов акти¬вированным углем. Установлено, что сорбция подчиняется уравнениям Фрейндлиха и Лэнгмюра и является эндотермическим процессом. Энер¬гия активации, составляющая 3,5 ккал/моль, свидетельствует о том, что
лимитирующей стадией в кинетике адсорбции является диффузия в пористой структуре активированного угля.
Предложен сорбционно-флотационный вариант извлечения золота из нефильтрованных тиокарбамидных пульп активированным углем. Но данному варианту пульпа обрабатывается порошкообразным углем (50-60 % частиц с диаметром менее 40 мкм), после чего подверга¬ется флотации. В качестве флотационного реагента используется олеат натрия. Продолжительность 5 мин. За этот период из пульпы (рН=1,5), содержащей 20 мг/л золота, 400 мг/л тиокарбамида, 0,5 г/л угольного порошка, при расходе олеата натрия 100-120 мг/л, достигается извлече¬ние золота в концентрат на уровне 90 %. Увеличение расхода олеата до 200 мг/л повышает извлечение золота до 95 %.
Лучшие результаты при опробовании различных марок углей получены при извлечении золота углем СКТ. Сорбция золота углем достаточно избирательна, большая часть примесей остается в растворе. В противоточном процессе за 4-5 ступеней золото полностью извлекается из растворов и получаются угольные осадки с содержанием золота 15—20%. Их необходимо сжигать и золу плавить на черновой металл. Недостатки способа: затруднительность процесса сжигания угля и большие потери ТМ (10—15%), которая полностью теряется при переработке угольного осадка.
6. Экстракция золота. Исследования ученых показали принципиальную возможность извлечения золота из солянокислых ТМ растворов экстракцией трибутилфосфатом. При контакте органической и водной фаз в течение 5—10 мин и отношении объемов фаз О : В = 2 : 1 достигается практически полное извлечение золота из водного раствора. Необходимы дальнейшие исследования по экстракции из сернокислых элюатов, реэкстракции и переработке реэкстрактов.
7. Электролитическое осаждение золота и серебра. Это наиболее эффективный метод переработки кислых ТМ элюатов, так как позволяет получить металлическое золото высокой чистоты без затрат реагентов и проведения дополнительных операций. В качестве анодов при электролитическом осаждении золота и серебра используют графитовые или платиновые пластины, в качестве катодов - титановые пластины или графитированный ватин.
Таким образом, при электролизе золота имеет место следующая электрохимическая система:Au с примесями (катод) | [Au(ТМ)2]2SO4,ТМ,H2SO4,H2O примеси | Ti (анод)
На катоде протекают следующие основные реакции восстановления:
Au[SC(NH2)2]2++e=Au+2SC(NH2)2
2H++2e=H2
Возможно также восстановление меди, свинца и других примесей. На аноде имеет место электролитическая реакция образования ионов Н+:
2H2O-4e=O2+4H+
Кроме того, на аноде возможны процессы окисления и разложения ТМ с выделением серы по реакции:
SC(NH2)2-2e=CNNH2+S+2H+
С течением времени цианамид присоединяет воду и переходит в мочевину.
CNNH2+H2O=CO(NH2)2
Суммарный процесс анодного окисления ТМ проходит по реакции
SC(NH2)2+ H2O -2е= CO(NH2)2+S+2H+
Окисление ТМ особенно усиливается при повышении плотности тока > 15 А/м2. Анодное разложение ТМ увеличивает расход этого дорогостоящего реагента, а продукты разложения его оказывают вредное влияние на электролитическое выделение металлов из раствора и качество осадка. Во избежание этого целесообразно проводить процесс электролиза с разделением анодного и катодного пространств диафрагмой с ионитовой мембраной, т.е. с разделением электролизной ванны на анодные и катодные камеры. Золотосодержащий ТМ раствор помещается в катодное пространство, анолитом служит 0,5-1,0%-ный раствор H2SO4 В качестве диафрагм используются анионитовые или катионитовые мембраны, через которые молекулы ТМ не проходят в анолит. Комплексные ТМ катионы переходят в анолит в малом количестве: 3-4%. При наличии диафрагм расход ТМ при электролизе резко сокращается. Процесс электролиза проводится при катодной плотности тока Jк = 8...10 А/м2, напряжении на ванне 3,0 В, температуре электролита 50-60 °С, значении потенциала 0,3-0,4 В относительно нормального хлор-серебряного электрода. Основная масса золота осаждается за 2—3 ч электролиза. После концентрации 100—120 мг/л для получения остаточного содержания золота в растворе 10—20 мг/л продолжительность осаждения увеличивается до 6-12 ч. Содержание золота в катодном осадке составляет 70-85%, серебра 10-25%, меди 0,5-5%, цинка 0,1-0,2%, железа 0,1-0,4%. Основная масса примесей неблагородных металлов остается в электролите и возвращается в процесс десорбции золота. Выход по току по золоту и серебру составляет около 30%. Увеличение плотности тока более 15-20 А/м2 нецелесообразно, так как при этом увеличивается осаждение примесей, в частности меди, уменьшается выход по току, увеличивается унос электролита с пузырьками выделяющегося водорода, изменяется структура осадка. [2]
8. Электроэлюирование. Метод электроэлюирования, или электродесорбции представляет собой совмещенный процесс десорбции золота и электроосаждения его из раствора. Исследовано электроэлюирование золота с применением десорбции раствора NH4SCN. С этой целью 1,5 л насыщенного ани-онита Деацидит Н с 24% сильноосновных групп после предварительного элюирования с него никеля и меди раствором NaCN перемешивали в электролизной ванне с 10 л 5 н. (380,65 г/л) раствора NH4SCN (6,67 объема раствора на 1 объем смолы). В качестве анода использовалась угольная пластина, в качестве катода — свинцовая фольга. Катодная плотность тока составляла 154 А/м2, напряжение 1,5 В. Золото со смолы извлекается практически полностью за 24 ч (до содержания 0,066 г/л) и достаточно полно осаждается на свинцовом катоде (до содержания в растворе 15 мг/л). При напряжении на электродах 1,5-1,6 В роданистый аммоний не разрушается и может быть использован для электроэлюирования многократно. Разрушение NH4SCN происходило при наряжении на электродах 1,8—1,86 В. В случае неселективного электроэлюирования 5 н. раствором NH4SCN при катодной плотности тока 300 А/м2 и напряжении на электродах 1,6 В золото и медь вымывались из смолы и осаждались на катоде почти на 100%, никель практически не элюировался, но некоторое его количество (до 9%) осаждалось на катоде. Продолжительность процесса 60 ч. Преимущество метода — малый объем элюирующего раствора и ускорение процесса десорбции, но недостатки, свойственные роданистым элюатам, сохраняются. Метод электроэлюирования с применением слабокислых ТМ растворов разработан М.С.Гирдасовым. Схема установки для электроэлюирования показана на рис.
В герметически закрывающийся электролизер загружают насыщенный анионит и электролит в количестве 2-10 м3 на 1 м3 смолы. Электролитом служит соляно- или сернокислый раствор ТМ с концентрацией 55—65 г/л ТМ и 18-20 г/л НС1 или 25 г/л H2SO4. В качестве анодов используется платинированный титан, в качестве катодов — титан (марка ВТ-1). Смола во взвешенном состоянии поддерживается воздушным перемешиванием. Выделяющаяся HCN отводится с током воздуха в поглотительные сосуды, заполненные раствором щелочи (NaOH или СаО). Во избежание окисления ТМ и загрязнения осадка металла элементарной серой аноды следует помещать в камеры с диафрагмами из катионитовых или анионитовых мембран. В анодные камеры в качестве анолита заливают 1—2%-ный раствор H2SO4. Осаждающиеся на катоде металлы защищены от перемешиваемой смолы экраном из полиэтиленовой сетки.
Процесс электроэлюирования без анодных диафрагм (по М.С.Гирдасову) проводится при плотности тока 10-20 А/м2, напряжении на электродах 1—1,5 В в течение 24—30 ч и позволяет получить остаточное содержание золота в смоле 0,2—0,4 мг/г. Применение анодных ионитовых мембран дает возможность повысить плотность тока до 100—300 А/м2, в результате чего резко увеличивается скорость и уменьшается продолжительность процесса электродесорбции. При этом снижается концентрация ТМ в элюирующем растворе с 80-90 г/л в динамическом процессе до 55-65 г/л при электроэлюировании, что значительно уменьшает потери этого реагента и объем аппаратуры. Эти преимущества компенсируют некоторое увеличение расхода электроэнергии при повышении плотности тока. Так, при электроэлюировании анионита, предварительно очищенного от примесей неблагородных металлов, с использованием катионитовой анодной мембраны при плотности тока 100-150 А/м2, напряжении на электродах 3 В, концентрации ТМ - 55 г/л и НСl - 19 г/л остаточное содержание золота в смоле 0,2 - 0,4 мг/г получено при продолжительности процесса 6 ч. Степень электродесорбции золота составила 95—97%, при осаждении на катоде 87,0 - 92,0%. Содержание золота в катодном осадке составляет 80-85%. По сравнению с динамическим элюированием при электродесорбции золота процесс ускоряется в 3—4 раза при отсутствии анодных диафрагм и плотности тока 10—20 А/м2 и в 20-25 раз при наличии диафрагм и повышении плотности тока до 100-150 А/м2. Повышение скорости электроэлюирования объясняется сдвигом равновесия реакции десорбции золота и увеличением скорости диффузии ионов тиомочевинных комплексов золота из зерен ионита вследствие уменьшения концентрации этих ионов в растворе при электроосаждении металла. Процесс электродесорбции примесей — меди, цинка и железа — щелочным раствором NaCI разработан А.С.Строгановым. Рекомендуемые условия: анодная диафрагма - катионитовая мембрана, плотность тока 150-200 А/м2; элюирующий раствор: 75-85 г/л NaOH + 60—75 г/л NaCI; количество раствора 2 объема на 1 объем смолы, продолжительность процесса 6-10 ч. Остаточное суммарное содержание примесей в смоле составляет 1,5-3,5 мг/г. Главным препятствием к промышленному внедрению разработанных методов электроэлюирования является отсутствие удовлетворительной конструкции электролизера, которая могла бы обеспечить стабильное проведение процесса в производственных условиях. [2]
В качестве возможных вариантов извлечения золота из тиокарбамидных растворов могут быть также применены: ионная фло¬тация, экстракция с TOA, гидратное (NaOH) осаждение с последующей переработкой получаемых золотосодержащих осадков методом цианирования, восстановление газообразным водородом и другие способы

странно почему то во всех случаях упоминается только ТМ в соляноуислых растворах, хотя у нас  растворы--сернокислые...

по извлечению:
видел инфу в книжке, но ни авторов ни названия , к своему стыду,не помню.
мягкий переплет, синего цвета рисунок в виде линий веером (?),белых , страниц 160 прибл...

7. Электролитическое осаждение золота и серебра. Это наиболее эффективный метод переработки кислых ТМ элюатов, так как позволяет получить металлическое золото высокой чистоты без затрат реагентов и проведения дополнительных операций. В качестве анодов при электролитическом осаждении золота и серебра используют графитовые или платиновые пластины, в качестве катодов - титановые пластины или графитированный ватин.                                    вот это надо смотреть          в синей книжке  там про боргидрит это взрывоопасное вещество хрен найдеш  и режимы электроосаждения путанные и на практике не катят я описал свой практический многолетний опыт  а ниже статью теоретическую для контраста

Сергей Вальтман,
Сергей, большое Вам спасибо.Впервые по существу, по делу, конкретно.У меня предстоит первый опыт очистки шлифов.Поэтому имею вопросы.Правильно ли понял?-1.Отходы в железный таз.Какой?Нержавейка,оцинковка,эмалированный?2.Залить бензином,керосином и сжечь.Понятно.3.Пепел в кислотоупорную посуду и залить азоткой, выждать до прекращения реакции.В течении ночи должно хватить?.3.Слить прореагировавшую азотку.Из нее потом можно извлечь серебро.4.Остаток залить смесью азотки и солянки, классическая царская3:1.Как? Сразу раствором или вначале азотку, а потом по частям солянку, помешивая, до прекращения реакции?5.Слить раствор через фильтр.Т.Е. дальше работаем с раствором.Что значит" промыть на фильтре дистилированной водой"?6. Затем два пути, выбираем железным купоросом, более сложный.Первое- нейтрализую азотку в растворе с царской водкой раствором тиомочевиныКакая концентрация раствора тиомочевины?И когда упариваю раствор с царской водкой, перед добавлением тиомочевины или после?Для чего?Азотка нейтрализованна или после перед добавлением раствора железного купороса?Пожалуйста, дайте ответ.Спасибо.

таз любой чтоб не прогорел.заливать по чуть чуть потомучто если серебра много делаете может выбросить оно не сразу вскипает в результате реакции разогревается и потом лезет вверх ночи хватит выше крыши.да из азотки серебро соберете.лучше сразу мешать царскую и лить по малу например собранное с химполировки реагирует очень бурно потомучто мелкое и площадь реакционная очень большая в площади соприкосновения все дело.а если кислоты нальете по врозь оно не сразу вскипит а потом не остановите.промыть на фильтре это значит водой надо вытеснить то что впиталось в фильтр чтоб потерь меньше .фильтр берите кислотостойкий я делал синтетическую ткань и поверх вату из респираторасинтетическая белая такая бумажные рвутся у меня может какието специальные есть про то мне не ведомо.я писал мочевины это карбамид садовый химреактив тиомочевина это для химполировки совсем другое.сыпьте сколько раствориться .и железный купорос не спутайте с медным он синий а железный грязносерозеленый сыпать до насыщения раствора и использовать свежим если постоит долго портится.если расвор упаривать то мочевина не нужна азотка выпарится вперед в ней все и дело и потерь почти не будет.а когда на скорях то в кислотный раствор подливаете по малу мочевину выделяется много газов как перестанет так хорош.а потом купорос и золото сразу выпадает но не все надо постоять ночь или суткино птери будут примерно 2.5 процента по разному бывает соотношение купороса к золоту писал .прикидывать надо что золота в сгоревшем шлифе от паст и

того с чем работаете может колебаться от 15 до 50гр на кг горелой пасты .гидразин солянокислый дороже но не боится азотки и токсичный . на практике выглядит так когда мочевины нальете расвор прокипит станет зеленый и на золото совсем не похож на тархун больше расвора станет вдвое больше и купороса примерно столькоже надо а то и больше поэтому емкость надо брать в пятьраз больше чем первоночальный объем кислотного расвора но если выпаривать то все гораздо компактней выходит но время вонища .да вот еще когда золото осядет раствор слейте но не выливайте а потом еще раз поджените купоросом может еще выпадет я пока не сплавлю золото не выливаю прикину все в норме тогда уже можно выбросить . мочевину и купорос использовать только в виде раствора иначе нельзя.если купорос растворили и бурый осадох плохой хороший светлосерозеленый раствор .все вроде.
ПС:фильтр еще из тонкого фетра можно

Для того чтобы не рвался бумажный фильтр, лучше использовать воронку бюхнера. Очень удобная вещь. Имеет множество маленьких отверстий и в итоге жидкость фильтруется быстрее, по сравнению с использованием обычной лейки...

там объем 1-2кг воронка мало я в пластмассовый друшлаг выкладываю но фильтр от воды ведь не рвется а именно от царской видимо какието специальные бывают но у нас тут ничерта нет поэтому пишу как проще по рабочекрестьянски

Здравствуйте!   давно не делал аффинаж, решил провести и сталкнулся с промблемой, не смог осадить золото. После добавления сульфата железа , выпал осадок почти черного цвета, похожий на металлическую пыль и оченнь мало. При выпаривании добавлял немного соды и солянки . Выпареный раствор развел 1:3 . Раствор получился темносиний почти черный. Сульфат разводил 2 столовые ложки на 200 гр. Золотосодержащего металла было почти 250 гр. В чем ошибка
вопрос может дилетантский, но все же

ysteks,
Промойте осадок сначала водой, потом азотной кислотой для удаления металлической меди и ее соединений (вполне возможно ее присутствие). Какой сплав был исходным и с каким содержанием золота?