Развернуть ⇓

ame50,
Лучше дефлигмой, это значительно уменьшит потери в аэрозольной фракции. Поверьте, люди не слишком ориертируются и понимают все в прямом смысле, кипятить - значит до усрачки и на огромных температурах.

Серебро отделить
Господа, ну не изобретайте велосипед. Мысль конечно хорошая, но почему вы в расчет не берете, что палладий прекрасно сорбируется как металлическим порошковым серебром, так и его солями. И хлорид серебра будет содержать хорошую примесь палладия, потом опять разделять его придется. Не спорю, не сложно, но долго и муторно.
Второй вопрос, вот вы все так вот просто говорите хлоридом аммония осадить платину. А ничего, что осадок хлороплатината аммония будет содержать и палладий если добавить с избытком хлорид аммония?
И хлорид аммония не осаждает платину до конца, и если осаждать в дальнейшем палладий через аминохлорид палладия - то мы получаем в осадке еще и платину в довесок, от которой очистить аминохлорид палладия уже гораздо сложнее.
Вроде и мыслите, и вроде и вижу, что умеете реально, но как-то все примитивненько. Уж простите за прямоту.



Давайте, мыслите, развивайтесь. Разделение этого сплава происходит по схеме: серебро, золото,  палладий, платина.

Серебро реально отделить от этого сплава в виде чистого хлорида серебра, но необходимо держать  высокую кислотность соляной кислоты.
Но! Хлорид серебра при такой кислотности становится немного растворимым в соляной кислоте. Остатки серебра удаляются перед осаждением золота из раствора либо вместе с золотом добавкой гидразина. (Вам золото один фиг кипятить, так не все ли равно?)
Либо второй вариант потерей кислотности опять же перед осаждением золота, тогда осадок хлорида серебра содержит 4% примеси палладия в своем составе, но вы уже не лопатите большое количество серебра ради 0, сотых палладия, и реально ориентируетесь по цвету хлорида серебра стоит с ним возиться или отдельно положить и потом, когда насобирается перелопатить сразу и все. А если серебра много изначально - то вы и по цвету не сможите ориентироваться. Примесь палладия просто расползется по всему хлориду серебра. Цвет покажет вам только тогда, когда палладия в растворе и серебра в растворе большое количество.
Т.е. что? Главное удалить золото и серебро т.к. именно они мешают точному и качественному  разделению палладия и платины.
т.е. либо вы лопатите большое количество осадка, либо работаете с мизером, который проще переделать.
Теперь мыслим, что с чем не взаимодействует при добавлении.




P.S. только не нужно бла-бла и пустой треп. Типа не может быть такого и все в этом духе. В начале подумайте. Вижу книг умных вы много почитали, у многих даже реальный опыт есть, а в вики вообще очень хорошо ориентируетесь, часто ссылки на вики вижу, хотя статьи для вики пишут школьники и люди далекие от  практики.




Пишем по делу, без лирических отступлений и без мата.
trubotchist.

На счет глупостей, ну ка покажите ка мне выпускнику "старой школы" глупость из старых книг по осаждению золота, серебра и платиновых.
если вы попробовали и у вас не получилось с первого раза - то это не значит, что написан бред или глупость.
Написано то, что есть, и как оно должно быть. Если не получается - значит руки косые или не от туда рост конечностей верхних идет.
.А то что вам преподнесли более опытные люди в книгах и на подносах - так это вам облегчили работу,   аффинажного мастера, все, абсалютно все схемы по которым работают люди - упрощены до такого уровня, что даже обезьянка справится.  Возьми то, насыпь суда, получил вот это радуйся и будь счастлив, ты мастер теперь.  

Нормальный аффинаж -  да вы проклянете все, в том числе тот день когда подумали, что это очень просто как золото гидразином осадить.

Нормальную схему разделения родия и иридия от платины я вам написал, это старая школа. Точности и тонкости додумывать необходимо. Я даже сказал, что промывается в 10% холодной азотной кислоте, хотя этого в книгах не сказано. И я не думаю, что у вас все так просто получится по щелчку пальцев.


P.S. кстати схема самая простая и рабочая. Простейшее из того, с чем можно столкнуться. с царской водкой посложнее будет.  

А причем здесь ювелирная сфера?Человек обладающий аффинажем и человек ювелир-это совсем разные технологии! А еще,человек занимающейся аффинажем может даже не знать о ювелирном деле.
Вы,как специалист в аффинаже,за какие то потери металла в праве чмырить     нас(трохи) ,но имейте в виду,что ювелир часто сознательно плюет на какие то там 5%.Уйдет 4% палладия с хлоридом серебра ну и пущай-мы не занимаемся этим на постоянной основе.Платина разве растворится в азотке тем более в 10%?
И олово все таки растворится или будит в виде пыли вместе с родием и иридием?

ПетровиЧ,
лично я такую чёрную пыль плавил с обычной содой, и было нам счастье
Начальство было сперва слегка шокировано, но результат вернул в чувства

Cerberus,
вы много времени уделили историко-теоритической части аффинажа, поясните теперь мне, глупому,  одну вещь,
из ваших обширный рассуждений, следует, что если переплавить платину с оловом, то в азоьке оба металла растворятся ???  Или все таки платина выпадет в осадок ???
А то я что то совсем запутался.

ВитькОвский, вроде понятно все написано. Там то той платины в сплаве мизер, поэтому олово и платина растворятся в азотке, а родий, осмий и иридий в осадок уйдут.

Интересно,а вот при квартовании,когда золота в сплаве мизер оно тоже растворится в азотке?или все же в осадке останется?Я всегда примечал второе.
Если платина не растворяется в азотке,то хоть ее там миллиграмм-она не растворится.
Может дело в профессионализмеCerberus,
Может он нам растолкует  

Ну раз под сомнения поставлен профессианализм - то обязательно растолкую сегодня ночью. Как раз буду на смене ночной дописывать ткр,  если аварий не будет.
Поробую даже не просто растолковать, а дать конкретные сылки на профессианальную литературу,  для общего развития, где об этом будет сказанно.  

Прежде чем ставить под сомнение чей-то  профессианализм - советую хотя бы бегло прочитать книгу "Аналитическая химия платиновых металлов" автор Гинзбург.

Обращаемся к этой книге и черным по желто-белому написано на странице 19-20. Цитируую копированием текста : (книга у меня электронная, так что мне проще, но лучше читать в живую)

Один из общеупотребительных приемов дезаггрегации компакт-ных металлов перед растворением состоит в получении сплавов сболее активными металлами F79, стр. 38]. При этом образуются либо интерметаллические соединения платиновых металлов, раствори-мые в минеральных кислотах, либо получаются металлы высокой степени дисперсности. Обычно пользуются сплавлением со свинцом[444], с оловом [1599], с висмутом [79, стр. 37] и чаще всего сцинком[736, 810]. При сплавлении с этими металлами могут образоваться интерметаллические соединения типа RhZn2, Rh3Zn2, PtZn, PdZn2,RuSn3, RhSn3, IrSn2, PtSn Pt3Pb, PtPb, PtPb4, Pd3Pb,Pd3Pb2) Rh2Pb, RhPb2 и др. [1199].Наиболее распространенными способами переведения в раствор отдельных платиновых металлов, их сплавов, а также материалов,содержащих одновременно несколько платиновых металлов, являют-ся следующие: 1) растворение в кислотах или в смесях кислот(главным образом платины, палладия и их сплавов с другими пла-тиновыми металлами); 2) электролитическое растворение в кисло-тах при помощи переменного тока; 3) хлорирование;4) сплавлениеили спекание со щелочами или перекисями щелочных (щелочно-земельных) металлов.

Теперь поясняю простым языком весь этот химико-научный БРЕД из СТАРОЙ КНИГИ по которой работают 99% аналитических лабораторий и все 10 заводов аффинажных в РФ.
Другими словами, все драгоценные металлы могут раствориться в олове и свинце, при их 10кратном превышающем обьеме, как в ртути. И после этого, эти соединения становятся растврримыми в кислотах, в частности в азотной.
То же самое происходит и с золотом. Чтобы припой стал желтым - вы добавляете больше золота. А сделайте наоборот, возьмите 1 грамм чистого золота и сплавьте его с 12 граммами чистого олова. А после этого растворите в азотной кислоте.
Вы сильно удивитесь, но золота на дне будет гораздо меньше, особенно, если хорошо проплавили и хорошо смешали.
Так и здесь. Более термостойкие рутений, родий и иридий станут мелкодисперстными, а платина просто растворится. Но, родий, иридий, рутений теперь можно растворить в царской водке из-за их слишком мелкого состояния, а вот в компактном виде, сплавленого королька или гальванического покрытия эти металлы почти не растворимы в царской водке.  

1. В осадке будет а-оловяная кислота, нерастворимая в воде и азотной кислоте и металлический осадок мелкий более тугоплавких родия, иридия, рутения. Платина при этом растворится.
Если плохо смешаете и температуры будет не достаточно - то в осадке так же будет часть платины.  На золоте потренеруйтесь и руку набейте.
2. Это не рассуждения, это абсалютное утверждение.

Речь идет не о черни или губке мпг, тут скорее о компактном металле, разделение родия, иридия и платины. Есть проволока в термопарах и термосопративлениях, ее довольно много, но люди не умеют с ней работать. Компактыные родий, иридий и рутений практически не растврряются в царской водке. Платина растворяется, но очень медленно.

Теперь что касается чмырить.
Ребята, мне теперь абсалютно парралельно как вы работаете и как вы будете работать.
Кстати говорил я не о 4% потерей, а о 4% примесей, т.е. в лучшем случае это металл 96.00% по серебру + каждый процент мпг увеличивает температуру плавления серебра, теперь считайте сколько выгорит.
Лично на ваши потери мне все равно, хоть весь металл испарите, это ваши проблемы. Я бы и не стал подсказывать и рассказывать что-то, мне ТКР для утилек и артелей хватает, этих ребят с нуля учить необхо димо и расписывать все до точки. Я лазил по форуму, наблюдал, вы вроде знаете, вроде подсказываете,  стараетесь, вроде как даже книги умные читали, но вас нужно чуточку поправить. . К любому и к каждому я всегда относился и отношусь с уважением. Но только до первого раза.
Поправил. Больше не буду, извините.
Если вы подумали что вас тут бедных и несчастных я зачмырил - то простите. Но у меня другие выводы напросились. Как будто простите за прямоту, вас в детстве обижали и теперь, чего-то мало-мальски небольшого в жизни добившись, все в штыки воспринимаете,  и есть только два мнения:
1. Ваше
2.неправильное.

Хотите что-то более ли менее божески выполнять  и не утверждать что это невозможно хотя бы прочтите Гинзбурга " аналитическая химия платиновых".
Тут же у нас все "мастера" некоторые вот годами аффинаж практикуют и по щелчку пальцев думают получить остальные мпг на коленке, другие заявляют, что аффинаж это тьфу, как все просто и легко, а некоторые  молчат и только богу одному известно сколько и чего попеределали.
Сказал я это опять же в дружелюбном тоне, но если у кого-то настроение фикальное - то Извините. Это уже сугубо ваши проблемы.  

Осмий в азотной кислоте растворим. Вот что не выполнял и н когда даже и не брался - так это за осмий. Не позволяет мне оборудование да и сложен он очень в производстве.
Олово в азотной кислоте растворяется, но тут же выпадает в виде осадка нерастворимой в воде и в азотно й кислоте а-оловяной кислоты, ее еще часто называют метаоловянкой. Для " любителя" это довольно скверная штука, очень трудно поддается фильтровке, плавает в раствре в виде мути бежевой и очень долго оседает на дно загрязняя осадок металла. Но когда знаешь что в чем растворяется или как очистить - метаоловянка вообще перестает быть проблемой.

Да нет, в детстве не обижали а вот детство недавно только кончилось и добиваться чего то предстоит впереди...
Я с 13 года занимаюсь ювелиркой все серебро с которым я работаю техническое,которое чищу я. И так как чищу его я "не правильно" то получается,что я всех кругом дурю-золото и серебро подсовываю низкопробное,даже пробирную инспекцию дурю-они ведь в моем серебре не видят заниженной пробы..Вот так вот четыре года я сам учу ювелирку,сырье для учебы добываю сам и изделия продаю тоже сам-испытываю восторг от всего ново-опробованного.
Вот где вы были раньше?Если бы вы мне раньше сказали,что---пацан ты в институтах не учился,не**й тебе лесть в аффинаж-ты неуч,-может быть я  работал бы на местном заводе электриком и прогуливал бы свою зарплату на право налево.
О чем я хочу сказать,о том,что наука аффинирования мне уже две пары лет помогает учится и работать.
И не боги горшки обжигают-нет нечего сложного в аффинаже!не нужно всех тут стращать!Да,есть трудности,
а где их нет?Если человеку нужно он все пройдет.
Мне до вашего уровня еще далеко,но пока и не нужно мне вашего уровня.На данный момент у меня нет не удавшихся опытов,были 50% потери металла,были и они не прошли даром.
Поэтому я не могу считать себя правым и я просто посомневался в сказанных вами словах-поэтому ставил в конце своих слов знак вопроса..-не накручивайте свой профессионализм-Вы пока круче всех!

Эко Остапа понесло...
Одно важно взять во внимание (перед тем как советовать что то читать) , а народ школьный курс химии помнит или и это ему темный лес ?

Эт вы кому?
Скажите,а золото так же в азотке растворится если я его с оловом сильно разбавлю?  

ВитькОвский,
Никогда так не делал , но не вижу причин по которым золото начнет в чистой азотке растворяться.
В сплавах меди и серебра оно в азотке у меня не растворяется. В некоторых случаях осадок золота будет настолько мелким , что легко его потерять при промывании...

Cerberus,
если не трудно, переведите пож.это как ???

и эта фраза тоже не понятна....



А до этого вас что , сильно волновало как мы работаем ?

А если серьезно, давайте не будем кипятиться, мы ни сколько не сомневаемся в вашем профессионализме,
но здесь не химический форум, так что не стоит по ночам переписывать научные трактаты по химии.
Мы все равно не поймем. С другой стороны, формум для того и предназначен, что бы люди могли обсуждать, спорить, в том числе и по этой теме.
Я лично впервые узнал об этом.
Честно говоря,все равно  не верится. Но пробовать не буду.
Так что давайте жить мирно.

С другой стороны, у Звягинцева  (стр. 211) описан аффинаж палладия, классический способ так сказать - растворение в азотке, перевод солянкой в хлорид, выпаривание, разбавление водой, подкисливание солянокой.
А вот дальше ....дальше он осаждает платину кристаллическим хлористым аммонием , предлагает сутки подождать выпадение платины, если она есть и уже потом осаждать палладий.
Меня это насторожило, если даже преположить , что в исходной навеске металла, присутствовала платина,
то она не могла , по идее,  раствориться в азотве !!!
Или он имел ввиду, что после расворения в азотке  и фильтрования,
в фильтат моги попасть частицы платины, так что ли ???