Развернуть ⇓

Так а что в этом смущает? вы думаете что серебро растворится в слабой соляной кислоте? Нет. То, что раствор кислоты после добавления выпавшего серебра интенсивно окрашивается в сине-зелёный цвет явно говорит о том что там есть медь и прочие загрязнения. Их в тигель тащить нежелательно. Для успокоения я чуть соды добавляю в буру, типа возможный хлорид восстановить, да и шлак жиже получается.
ЗЫ. Теоретически можно внимательно следить за раствором и как начнётся бульканье в выделением двуокиси азота (это означает что серебро ТЕОРЕТИЧЕСКИ выпало всё и началась реакция со свободной кислотой) вытащить медь и собрать осадок и он будет чистым относительно. Но при большом количестве стаканов это муторно и всегда есть риск недоосадить) поэтому я оставляю на ночь с нагревом и вращением, утром промываю солянкой (можно по несколько порций последовательно для экономии делать) и в плавку. С кислотой проблем нет, поэтому экономить я смысла не вижу. Так осадок как глина бело-синяя (и цветом и конститенцией) а после промывки рассыпчатый и серый, разных оттенков, часто в красноту бывает.  

ДмитрийМ,
а серебро разве не реагирует на солянку ?
он же будет выпадать в хлорид, или я не прав?

ДмитрийМ,
может вы серной кислотой промываете , а не соляной ?

Ничего не понимаю.... я ещё раз напишу... я промываю ОСАДОК ЦЕМЕНТИРОВАНИЯ, где металлическое серебро и соли меди и прочего г.. выпадающего под конец. Металлическое серебро в ЗАМЕТНЫХ концентрациях в соляной не растворяется и мыть его можно там спокойно. В серной концентрированной и горячей наоборот, растворяется. Я в аффинаже серную вообще не использую, кроме отмывания лопнувших тиглей и слитков от буры, горячую и 3..5% только.

ДмитрийМ,
получается что с хлором активно реагируют только соли серебра, а не само серебро ?

Ну конечно, от растворения его защищает тонкая плёнка хлорида на поверхности. Серебро к соляной кислоте устойчиво.

Наверное не хлорид а сульфид серебра, только очень тонкий, который отлично удаляется составом: тиомочевина, ортофосфорная к-та, спирт

Всем привет.
Есть 200 грамм серебра ~600 пробы, остальное медь. Хочу сделать аффинаж. Буду делать методом растворение в азотке, выделением осадка с помощью соли и плавкой с содой. Вопрос - на такой объём сколько и в каком соотношение нужно воды и азотки

А так же, обязательно подогревать кислоту? Просто могу оставить её на неделю, пусть бродит себе  

Сульфид на украшениях и изделиях получается от бздливых людей (сероводород), он черного цвета. На поверхности держится слабо и ни от какой кислоты защитить не может.  Хлорид белого и образуется при действии соляной кислоты, поэтому она и не растворяет серебро.  

Greno4ka,
3 Ag + 4HNOз = 3AgNOз + NO + 2H2O
Cu + 4HNO3 ---> Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O Вот уравнение для слабой кислоты. Детям дайте посчитать сколько серебра и меди в сплаве и сколько кислоты чистой в 65 % продажной (плотность 1,40 ).  Раз будете осаждать солью то пофиг избыток кислоты, поэтому просто подливайте пока не растворится. Без нагрева и в точно отмеренном количестве кислоты будет очень долго и тяжко растворяться. Лучше и нагрев и избыток.

ДмитрийМ,
У меня концентрат но в общем Вашу мысль понял, спасибо

Подогрев не обязательное условие. Кислоту можно просто разбавить в 2раза и залить серебро. Только могу посоветовать серебро поделить на несколько частей проимерно 50-70гр и заливать кислоту небольшими порциями чтобы не получилась  очень бурная реакция. Посуду взять побольше. Я особо с серебром не заморачиваюсь и тоже оставляю на несколько дней. Беру посуду на 2,5 - 3л (только не надо использовать обычные стеклянные банки) кидаю примерно 70гр, сначала приливаю примерно 100гр кислоты, когда прореагирует можно долить кислоты побольше и забыть на день.

У нас с коллегой спор был. Он говорит что её забавлять не надо, я говорю что надо, но не могу объяснить зачем. А действительно зачем? Ради экономии?


И ещё, а где можно соляную кислоту приобрести?

Greno4ka,
Реакция более контролируемая, растворяет лучше и мне кажется немного болше. Осаждение  хлорида из более концентрированого раствора не даст полного осаждения, перед осаждением её желательно разбавить еща раза в два так будет не только меньше потерь но и сам осадок быстрее осядет

Budulai,
Хорошо, а как мне сейчас положение спасти? Раствор концентрированной кислоты уже растворил серебро, но соль не добавлял

Greno4ka,
Если все уже растворились,просто добавить побольше воды (возможно два объёма от кислоты может немного больше), чтобы раствор стал хорошо прозрачный раствор, отфильтровать от мусора (там могут быть остатки, его можно ещё раз залить азоткой). Соль я навожу в кипятке пока она не перестанет растворяться, потом быстренько нужно процедить хотябы через вату от мусора. И желательно пока соль горячая залить в раствор (так осадок будет крупнее). Хочу ещё заметить что пока соль остывает, она начнёт кристализоваться, поэтому можно в неё добавить ещё немного воды. Все тщательно перемешивать и дать отстояться хотябы ночь. На утро можно аккуратно слить верхнюю часть раствора, и начинать промывать осадок. Напомню ТБ на всякий случай: хлорид серебра под лучами ультрафиолета восстанавливается до металла и оставляет тёмные пятна на всем куда попадает. Берегите в первую очередь глаза! То же самое может быть и от раствора нитрата серебра. Если что-то попадает на руки можно сразу протереть аммиаком.

Кстати где-то в начале темы вычитал метод восстановления хлорида в алюминиевой посуде с добавлением электролита.
Этим методом и пользуясь. Восстановленный металл отмываю от следов алюминия добавлением серной либо соляной кислотой. Это намного рентабельнее чем цинком.

Для концентрированной кислоты уравнение растворения другое и кислоты уйдет примерно на треть больше. И раствор будет более концентрированный (см выше советы разбавлять). Поэтому (раз разбавлять всё равно надо) есть смысл использовать более разбавленную кислоту сразу.  Разбавлять желательно дистиллятом, иначе потеряете на хлоре из водопроводной воды немного. Хлор там заметен, муть сразу появляется.

При растворении серебра в азотной кислоте кислоту нужно разбавлять. Дело в том , что в концентрированной 60-65 % азотной кислоте получающийся нитрат серебра плохо растворяется и образует на поверхности металла слой , препятствующий дальнейшему растворению.

Я один раз забыл на балконе банку с хлор. серебром (промытые хлопья с остатками жидкости), не помню, может через месяц или два увидел, что хлопья восстановились до кристаллов серебра, надо будет попробовать УФ лампой восстановить, сейчас солнца мало