Развернуть ⇓

Dmitriy_U,
При осаждении сульфитом азотная кислота не помеха, надо просто взять немного больше сульфита (благо копеечное вещество) для связывания лишней азотки. Примерно выходит на грамм чистоты макс 4-5 гр сульфита (жалко сам процесс ой какой вонючий). Потерь при таком количестве сульфита не наблюдал (главное надо после добавления восстановителя не спешить и дать всему золоту осесть). Специально брал 1 грамм банковской чистоты, растворял в царской и восстанавливал сульфитом - выделил 991 мг золота (9 сотый моя вина - вылил в раковину с промывными водами).
Пробу определяю в местном университете, если хорошие знакомые, которые за литр спирта (строго для научных целей   )  делают анализ на своем каком то крутом рентгеновском спектрометре (так же пожертвовал 1 грамм банковской чистоты для приготовления раствора сравнения).
На избавление основы много реагента уходит - порой это нецелесообразно (ну если кислоты у вас дешево стоят, то можно и выбить). Да и долго это. Если не нравится, что золото содержит чуток редкоземельные элементы, то переосади через царскую - тогда там ничего не будет (0,00001 %).

  Осаждает, но медленно и не эффективно. Зависит от кислотности -- чем ниже кислотность, тем хуже осаждение вплоть до полного прекращения. Кроме того, если в р-ре много азотки, спирт будет реагировать сначала с ней и сильно нагревать раствор, который может даже закипеть и "убежать".

Да, вопросик, при какой температуре проводить осаждение с сульфитом, и чем грозит переборщить оного?

micku,
Осаждайте в комнатной температуре или слегка подогретой (30-40 градусов) жидкости. Температура не особо критична. С сульфитом лучше переборщить, чем добавить меньше требуемого. При избытке проблем не наблюдал.

Ну и последний вопрос перед этим торжественным моментом Надо ли разбавить получившийся сироп и в каких пропорциях?

micku,
Я примерно разбавляю в пропорции на 1 часть сиропа 2 части воды и начинаю осаждать...

ну вот и я нашел на свою ж....у приключения с аффинажем, раньше практически все сдавал на предприятие на переработку, за исключением опилок, их очищал квартованием, в конце концов мне надоело воровство МОЕГО металла, и надоело квартовать, танцы с бубном вокруг вальца, поэтому решил растворить опилки в царской водке и затем осадить гидрозином, сначала решил поучиться на малом обьеме, взял для растворения 15 грамм опилок, после всех манипуляций в итоге вернул почти 100 процентов, результатом остался доволен, посчитав себя опытным химиком решил сделать аффинаж уже более крупной партии опилок (120 грамм) запасься всем необходимым поехал сегодня на дачу,  на 120 грамм опилок взял 100 грамм азотки и 300 грамм солянки, кислоты смешал и тем самым получил царюху, начал подливать к опилкам шла реакция, подливал до тех пор пока реакция не прекратилася, ну и для верности (как я думал) влил в раствор (с уже растворившимя золотом) остаток царской (и наверное переборщил),  еще часа три все это дело у меня стояло на плитке, но плитка греет слабо и раствор не кипел и не испарялся особо, дело шло к вечеру и я решил начать осаждение гидразином, взял колбу, воронку, фильтровальную бумагу, профильтровал все это дело, промывая горячей дистилированной водой в итоге получил 2 литра разбавленного раствора, но раствор был какой-то непонятного цвета почти черный, я взял гидразин (он у меня в порошке - солянокислый) примерно сто грамм и растворил его в горячей дистилированной воде, кстати сколько нужно было взять воды для растворения ста граммов гидразина, затем начал вливать гидразин в отфильтрованный раствор, но вливал не пипеткой а по-многу, шла бурная реакция, благо колба высокая и через края не плюхнулась, гидразин добавлял до тех пор пока реакция не прекратилась, блин в итоге я имею - почти черный раствор, и на дне НУ СОВСЕМ МАЛО презренного металла, вопрос, почему я такой баран и что у меня было не правильно, ГДЕ ЗОЛОТО, как мне теперь его достать, и главный вопрос - какой лучше купить чемодан, из дома думаю выгонят
RS
кстати вот этот раствор который получился бурно реагирует когда его мешаешь палочкой (при этом все равно ничего не выпадает) , на гидразин уже не реагирует (повторюсь)

мужики, SOS

misterX,
Для начала отфильтруй осадок презренного металла, промой. высуши и взвесь. Бывает такое, что выпадает осадок довольно плотный и поэтому кажется, что металла выпало мало - у самого так часто бывает. Если после взвешивания металла все равно мало, то проверь твой раствор на реакцию с хлористым оловом - это сделаешь для определения осталось ли золото или нет. Если реакция положительная, а гидразин не восстанавливает ничего, то воспользуйся другим восстановителем, например, железным купоросом или сульфитом натрия - они то осадят точно (вот поэтому гидразин не люблю - довольно капризный)...
Ну а теперь к главному.... Если у Вас на Волге есть арабские магазины, то у них можно купить весьма приличный чемодан на колесиках - вместительный, надежный и легко катается...  

karalyus,
Спасибо за ответ, железный купорос это я так понимаю в магазинах сад- огород продают, он в гранулах? В воде надо растворять?
Если все это не поможет, тогда как?
Наверное все это придется выпаривать до сухого состояния, получившуюся суспензию опять растворять в царюхе и опять пробовать востановить? Или я не прав

karalyus,
Да кстати где взять хлористое олово?
Валера Сурик писал что можно фильтровальную бумагу мокнуть сначала в раствор гидразина а потом в раствор с золотом, если бумага стала фиолетовая - значит в растворе еще осталось золото, я так пробовал, показало что золота нету

misterX,
Железный купорос - кристаллики зеленоватого цвета, надо растворить в воде и его подливать до прекращения выпадения осадка. Продается в садоводах (60 руб/кг). Хлористое олово можно и самому сделать - растворите кусочек олова (оловянный припой третник не подходит - там много свинца) в минимальном количестве соляной кислоты. Вот Вам и хлористое олово. Пользоваться им нужно также, как Валера сказал. Если и железный купорос ничего не осадит - то боюсь, что в растворе золота нет. Значит изначально в Ваших опилках было маловато золота (уже слышал, не только на форуме, о появлении 375 пробы, которая и по цвету, и по поведению при плавке и обработке ведет себя как пятерка). Попробуйте взвесить выпавший у Вас осадок - может все же его кажется мало, а на самом деле много.

misterX,
    Осаждение всегда надо начинать в холодном растворе, иначе рискуете потерять всё. "Бурная реакция", судя по всему это выделение газа.  Да, газ выделяется довольно долго и после прекращения осаждения золота, там происходит, кроме этого, ещё много прочих реакций. Особенно, если много азотки. В принципе, вопреки утверждениям некоторых "корифеев", осаждение золота идёт с большим трудом, пока в р-ре есть азотка, т.к. азотка реагирует с хлоридами и соляной кислотой, образуя снова и снова царскую водку, которая в свою очередь  растворяет выпадающее золото. К тому же азотка реагирует с гидразином, что приводит к выделению газа и нагреву раствора. Поэтому у вас газ и прёт. И повезло, что плитка "греет плохо".
    Если боитесь, что в растворе осталось золото, слейте его с осадка в отдельный стакан и набросайте туда тонко раскатанной меди. Если газ не выделяется, можно подогреть до кипения, Если медь растворилась, добавить ещё, пока не перестанет растворяться. Это называется "цементация". Всё золото и серебро, которые остались в р-ре, осядут на меди. После этого раствор можно смело вылить, а медь и осадок хорошо промыть и протравить азоткой. Азотка растворит медь и, возможно серебро, а золото останется в осадке. Потом промыть и плавить.

misterX, упарить в титановой посуде ДОСУХА и повторить процесс заново,но с меньшим количеством водки.прокипятить хорошо,до полного  растворения всего что было ранее упарено....разбавить раз в 5 водой и вываливать неспеша чем удобнее...

karalyus,
    А  с каким сплавом можно получить 999?

apshah,
Золотосодержащий сплав + ЦВ с последующим осаждением гидразином, сультфитом натрия или другим восстановителем по вкусу. Или сначала квартануть (понизить медью, серебром или цинком пробу до 200-ой) а потом прогнать через царскую с восстановлением. Три девятки на выходе.

господа!имею большой запас корпусов часов жёлтых и радио деталей с позолотой,а также проблемы с химреактивами(солянкой и азоткой).решил снять позолоту электрохимическим способом.кто даст дельные советы(желательно подробно,опыта ноль).а главное вопросы:1)что использовать в качестве электролита(можно ли обычный электролит из серной кислоты(акумуляторный).2)из чего электроды.3)какое напряжение и ток а также род тока (постоянка,импульсный).4)как контролировать процес.5)температурный режим.?????

karalyus я незнаю как распознать 999, но после цинка у меня получается метал , который гнется как пластилин и не дает черную пленку при сплавлении, блестит как полированый. И когда вальцуется края ровные и не трещат. Какая это проба по твоему ? с какой пробы начинаются такие признаки? У меня такой еще вопрос- читал , что примеси железа нежелательны при аффинаже в ЦВ, но мне от них избавится не получится, так как это резиновая пыль и залив ее азоткой потеряю золото при промывке. Магнит не пойдет так как там нержавейка, но что то магнится-опять таки захватывая полезную пыль. Какие неприятности ждут при аффинаже в ЦВ  с железом и как быть?

kosti f,
У меня после квартования медью, латунью или серебро металл так же гнется и пр... Я проверял после аффинажа на масс-спектрометре (благо преподавательская деятельность дает выход к таким приборам) - 995-999 имею.  При хорошей лигатуре и 585-я трескаться не будет.... У меня белое палладиевое мягкое и не трещит при пробе в 585.    Залигатурте полученный металл и проверьте хлорным - держит пробу, значит очистили хорошо, не держит - значит плохо (это без подручных дорогих приборов). Изначальная примесь железа не скажется на конечной чистоте получаемого рыжика -главное все делать не спеша, внимательно относиться к каждой стадии (рекомендую так же полученный рыжик прокипятить в соляной кислоте - так отмываю после восстановления железным купоросом).

Скажите в какой посуде можно делать аффинаж с цв.  Подойдет нержавейка? может быть в новой эмалированной  кастрюле можно. А то у меня лопнула стеклянная для микроволновок. Стеклу больше не доверяю)

kosti f,
купи колбу из термостекла и будет счастье! Дешево и сердито! Я двумя литровыми колбочками уже на 1 л уже несколько лет пользуюсь - и как новые! А с нержавейкой и эмалированными не связываюсь - лишние источники загрязнения для чистоты.