Развернуть ⇓

WOHR1,
Облегчи себе жизнь - заплавь свою полученную "чёрную массу в виде гранул" с цинком или латунью, а потом все в азотной кислоте подержи до прекращения реакции.... В общем квартани как следуюет, и тогда ЦВ не понадобится.

karalyus,
а если сразу всё это в азотку?

WOHR1,
Лучше тогда просто прокипяти этот твой порошок в азотной кислоте и посмотри уменьшится ли осадок или нет. Если нет, то заплавь с цинком (можно с латунью - меньше дыму будет), раскатай (в случае латуни) до тонкой пластинки на вальцах и в азотной покипяти. Я в последний раз золото-палладиевый сплав разбавил латунью (причем по золоту проба в раоне 100 получилась), даже не катал, а так кинул в горячую азотную. Кусок в 100 грамм растворился за 20 минут. Золотой порошок получился весьма хорошего качества. А остаток жидкости на эксперименты по извлечению палладия пустил.

karalyus,
.Вставлю свои пять копеек. Не утерпел, потому что сам занимался в своё время аффинажем( сам я не ювелир, к сожалению). Тут такая ситуация, когда даёшь советы, эти советы должны быть на собственном опыте. А попробуй так или эдак, как вашем случае -это неправильно, без обид,имхо надо понимать, что может быть папандос, особенно когда дело касается азотки, лучше уже тогда советовать в солянке прокипятить, но это всё не то.  По данной ситуации, когда речь идёт об осадке Au в серной кислоте, после эликтролиза однозначно надо растворять в растворе царской водки, его на такой объём нужен мизер.
Далее после того как чёрный порошёк будет растворён в ЦВ послет того как раствор отстоится, появится  белый осадок (сернистые соединения), с него надо слить и потом восстанавливать золото.

Wohri , вообще ,опять же имхо, я бы сделал изначально по другому, но что есть то есть.

Вы уверены , что это будут не хлориды ?
после царской то ???

Вы имеете ввиду хлорид серебра?
Я был бы уверен что это хлориды если речь шла о просто растворении золотосодержащих компонентов изначально в царской водке. Однозначно -в этом случае был бы хлорид скажем серебра. Но! Здесь то речь шла о полуфабрикате после электролиза в серной кислоте, причём которая нагревается в результате того же электролиза. Возможно это хлорид серебра, но имхо в данной ситуации-это всё таки какое то сернистое соединение, но это не принципиально. Принципиально было не экспериментировать с азоткой, а  растворить в царской, дать отстояться, слить  и промыть осадок во избежании потерь золота.

karalyus,
Момент... Это значит, Разтворил золото в царевиче... Осадил его "железом" , промыл, и кипятить ещо раз в азотке??? Зачем??? Не, не подумайте ничего плохого! Я в афинаже далеко не спец! Просто для меня это новое!

DonVito,
Вот именно! Прокипятить в азотной! Или хотя бы Минут 10-15 подержать в горячей кислоте. Остаточные примеси, а так же сопутствующие элементы растворяет, а золотце наше остается. Так легко добиться можно 995!!!

DonVito,
Промывка осадка - очень важная стадия! Если делать все очень аккуратно и не особо спешить, то потерь будет мизер, а металл - превосходным.! Скоро с картинками опубликую тут поэтапный процесс аффинажа. Думаю. многим будет интересно.

я осадок после гидразина в азотке и серной (электролит) кипячу по очереди

ser58,
Аналогично! Я Правда вместо серной соляную использую. Сначала азотной, потом водичкой промою и затем аммиаком. Потом соляной и аммиаком. Результатом ну очень доволен. Я на получаемом металле еще хлорное золото местным барыгам делаю (так всем дешевле, чем готовый покупать в пробирке, а по качеству такой же). В общем, лишней промывка не будет.

karalyus,
согласен хлорное тоже в наличии

если  кипятить в азотке, потом ещё в солянке, а потом ещё что то, проще ещё раз растворить осадок в цв так будет ещё лучше если говорить о чистоте. На самом деле, всё зависит от цвета осадка и его характера, если в виде какашек, достаточно хорошо промыть, отжать, спечь и сплавить.Но опять же у каждого свои варианты.

lkn4,
можно второй раз в царку но в азотке проще.

lkn4,
Все зависит от целей куда дальше полученный металл направлять - у меня много личного металла уходит на хлорное золото (грамм 20 чистоты в месяц). Заказывают так же почистить лом всякий что бы в итоге получить белый и желтый ( с ними очень дефицитно, а вот красного завались) металл. Для них после анализа уже точное количество лигатуры сразу определяю, что бы с пробой не промазать. В итоге за пару лет наловчился на основании метода оичтски пробу угадывать +- 5 в чистоте (если сам чищу). Так что про промывку кислотами не зря говорю - прокипятил в азотке, повысил пробу! Переосождать их ЦВ не люблю, не нравится запах царской. Квартованием с промывками я получаю металл 995, то не каждый их ЦВ получит с гидразинов и тем более с железным купоросом.

Господа!
1) Подскажите какое кол-во солянокислого гидрозина нужно разбавить в воде для осаждения в дальнейшем Au в царской водке?
Я тут читал, что берётся 100грамм солянк.гидрозина и заливаешь 1 литром горячей воды( или нужна дисцилярованная вода ).   Всё это размешываешь и этим раствором можно осаждать (или этот раствор ещё надо дисцилятом разбавлять?)
2) после того как растворился Au в ЦВ и всё это было отфильтровано нужно ли ЦВ гасить мочевиной???    (многие здесь присутствующие говорят , что мочевину не надо!).     Или ЦВ упаривать до состояния киселя?    И как узнать что ты полностью нейтрализовал азотку (если я правильно понимаю сунуть в ЦВ кусок меди и посмотреть реакцию на медь. И если реакция есть , то надо ещё добавить мочевины пока на медь ЦВ не перестанит реагировать?)
3) После того как погасили мочевиной азотку в ЦВ ( или ЦВ упарили до состояния киселя) надо этот кисель разбавить 1:1с дисцилированной водой и разогреть этот раствор до 70-80 градусов Цельсия и постепенно при помешивании вливать(?горячий или холодный?) разбавленный (100гр:1литр)солянокислый гидрозин ( или этот раствор гидрозина ещё надо разбавить водой) и таким образом Au выпадет в осадок.
4) и проверить полноту осаждения можно с помощью окунания в ЦВ куска фильтровальной бумаги предварительно смоченной её в раствор солянокислого гидрозина.
5) дать минут 30 всему этому отстояться, аккуратно перелить раствор в посуду, а полученный осадок как следует промыть и сплавить ( а для получения более высокой пробы промытый осадок прокипятить в азотке 10-15 минут и также промыть и сплавить)

Итак Господа, где моя ошибка(или где я не правильно изложился)???

Здравствуйте, коллеги!) Требуется ваша помощь. Сделал аффинаж, и когда осаждал гидразин-гидратом, по ошибке налил очень много его...(на 0,5 кг. шлиха - 300(!) грамм гидразина, такой блин провтык получился((( ). И металл выпал очень мелкой фракцией, практически не осаждается, просто черная жидкость. А если и отстоять, то при сливании жидкости осадок поднимается со дна, и выливается вместе с той жидкостью, что была сверху. До этого делал, и все было ОК, а тут такая вот засада. Как я думаю, всю эту муть по новой залить царем, и вновь туда излить гидразинчика) А что подскажете вы? И сразу второй вопрос, дабы не плодить сообщения. Делал аффинаж серика, (растворил все в HNO3, добавил воды до разбавления кристаллов, промыл, кинул медь.) Вопрос в чем: серебро выпало просто порошком (как выяснилось после просушки) который я пол-дня сбивал в таблетки))), и когда сплавил, на чистоту не совсем похоже, а точнее не похоже вообще.(При плавке не блестит, и сверху слитка после плавки образуется налет меди, хотя могу предположить, что среди кучи порошка, а его было много, я просто не заметил мелкие остатки меди). Что я сделал неправильно? (Почему выпало таким мелким порошком, и почему не чистяк. Или лучше было делать через хлорид + раствор серной+цинк? Или хлорид серебра+сода+плавка - при таком раскладе у меня получался чистячок, но, как мне показалось, и потери были весьма не слабые)

зачем снова в ЦВ ???
можно:
1) прокипятить.(может помочь декантироватся --осесть(сбится в комки-коагулироватся)
2) профильтровть через мелкий фильтр(синяя лента) или средний (белая лента) фильтрат не выливать-- дать постоять, проверив таким образом на полноту извлечения....
по серебру:
насколько я помню медь не "кидают" а завешивают, чтобы  время от времени сбивать кристаллы на дно...
тогда её излишки не остаются

Лемур,
Спасибо, завтра если будет время, попробую предложенный вами вариант.

после промыть хорошенько не забудьте.